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对电极作为染料敏化太阳能电池的重要组成部分，其作用为催化电解质还原和将电子传递到外电路。传统染料敏化太阳能电池的对电极材料是铂，铂作为贵金属虽然有着优异的催化活性但其价格昂贵，这是增加电池成本的主要原因。因此急需寻找一种具有低廉价格的材料来替代铂，并保证电池具有足够的性能，这是染料敏化太阳能电池产业化的关键。 本文旨在合成一种MoS2/PtCo合金复合材料，并用其制备对电极。MoS2/PtCo合金复合材料是一种以表面存在着丰富层片边界和亲水基团的MoS2微球为基体材料，其上是通过自组装的方式均匀负载于微球表面的PtCo纳米颗粒。由于MoS2/PtCo合金复合材料中的PtCo合金是以纳米颗粒的形式出现的，因此这种材料的贵金属含量远远小于纯铂对电极。并且由于MoS2/PtCo合金的协同催化作用能很好的提升催化活性。除此之外合金纳米颗粒也可进入MoS2片层间，这样既填补了活性位点的空白又提高了片层间传递电荷的能力。 本文利用胶束囊泡法合成了表面具有亲水基团的MoS2微球，很好的解决了MoS2微球难以在溶剂中分散的问题。并且设计了多种对照试验，通过实验现象揭示了PtCo合金纳米颗粒自组装的过程及PVP在其中的作用。并且利用红外傅里叶光谱证明了PVP与金属离子间相互作用的机理。 本文利用EDS、XRD、HRTEM、XPS多种表征手段证明了MoS2/PtCo合金复合材料成功合成后，将其制备成对电极并完成了电池的组装。通过电池光电性能的测试，得知其光电转换效率为7.48%，与铂电极电池的效率（8.07%）相近。通过EIS、CV等电化学测试手段证明了MoS2/PtCo合金复合材料具有与铂近似的高催化活性以及优异的化学稳定性。