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本文以泡沫镍为载体，活性炭为造孔剂，采用硬模板法制备泡沫镍负载多孔TiO2光阳极，并以其作为工作电极，铜电极为对电极，在自制的光电催化反应器中，以亚甲基蓝为目标降解物，在紫外光照射下对泡沫镍负载多孔TiO2光电极的光电催化性能进行研究。探讨了负载次数、不同活性炭掺杂量、外加阳极偏压、通气速率和亚甲基蓝初始浓度等因素对其光电催化降解效率的影响。结果表明：光与电的协同催化作用和加入活性炭造孔剂都大大提高TiO2的光电催化性能，另外，存在最佳的光电催化降解条件，即当负载次数为4次、外加阳极偏压为3V、通气速率为40L/h和亚甲基蓝次数浓度为1mg/L时，催化降解效率最高，反应150min后亚甲基蓝的降解率达到99%。同时发现亚甲基蓝在光电催化降解过程中，通过自由基的氧化发生了C=N键的断裂去甲基化，最后被降解为H2O和CO2。以泡沫镍为载体，活性炭为造孔剂，硝酸银为银源，采用硬模板法制备泡沫镍负载Ag掺杂多孔TiO2光阳极，并在紫外光照射下测试其光电催化性能，用XRD、SEM、TEM、XPS和TG-DTA等对其结构和形貌进行表征。SEM分析表明，活性炭造孔的薄膜电极表面凹凸不平且呈现多孔结构；XRD分析发现，TiO2的结构主要以锐钛矿型为主，Ag掺杂对TiO2的结构影响较小。催化性能测试结果表明：Ag掺杂量为0.3%的泡沫镍负载Ag掺杂多孔TiO2光电极对亚甲基蓝的光电催化降解效果最好，且在负载次数为4次、外加阳极偏压为3V、pH值为9和亚甲基蓝初始浓度为2mg/L时，催化降解效率最高，反应150min后亚甲基蓝的降解率达99%。光电极循环使用5次后对亚甲基蓝的催化降解效率仍可达80%。探讨了泡沫镍负载Ag掺杂TiO2光阳极光电催化、光催化和电催化降解亚甲基蓝的动力学规律，并研究了不同亚甲基蓝初始浓度的光电催化降解过程，经试验表明均符合一级反应动力学方程。光电催化降解过程的反应速率遵循非均相的Langmuir-Hinshelwood动力学方程。动力学方程可表示为：y=7.07x+23.85，则其光电催化表面反应速率常数kc=0.1414mg·L-1·min-1，吸附反应平衡常数Kc=0.299L·mg-1。