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作为对人体健康十分重要的元素,硒元素及其形态的研究一直是元素形态分析领域的研究热点之一。目前常用的硒形态分析方法主要是将各种色谱技术如气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、毛细管电泳(CE)等与高灵敏度的元素检测器如原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICPMS)等联用,进而实现硒形态的测定。水体中的硒形态主要以无机形态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)存在,且含量在10-11量级以下。研究表明,无机硒形态的毒性远大于有机硒形态(约为40倍),为此本文将四丁基溴化铵(TBAB)修饰的活性炭(AC)为填料,制备成固相萃取(SPE)小柱,对水体中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)进行富集,经HCl洗脱后,结合高分离度的液相色谱技术和高灵敏度的氢化物发生原子荧光光谱(HGAFS)技术,建立了 Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)分析方法。研究工作的主要内容及结果如下:第1章为前言。本章介绍了硒元素及其形态的来源、理化性质及对人体的作用,并简要地介绍了元素形态分析中常用的分离、测定技术。第2章中,使用PRP-X100阴离子交换色谱柱为分离柱,酸性条件下通过油浴加热实现了硫脲在线预还原Se(Ⅵ),建立了 HPLC-HGAFS联用技术测定两种无机硒形态的分析方法。通过对实验条件的优化,8 min内实现了两种无机硒形态的分离测定,进样量为100μL时方法的分析性能为:检出限(DL,3σ)为Se(Ⅳ)1.44 μg/L、Se(VI)3.00μg/L,线性范围 Se(Ⅳ)4.8-100.0μg/L、Se(Ⅵ)10.0-100.0μg/L,精密度 Se(IV)3.6%(5μg/L,n=7)、Se(Ⅵ)3.0%(10 μg/L,n=7)。第3章中,以阳离子表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB)为表面修饰剂,常温下通过磁性搅拌器将TBAB修饰于活性炭(AC)上,并制成体积为1000 μL的SPE小柱,对水样中的Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)进行预富集。固定无机硒形态的浓度为0.1 μg/L,考察SPE柱对Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的富集、洗脱性能;在最优实验条件下,建立方法的分析性能为:检出限(DL,3σ)为Se(Ⅳ)0.0069μg/L、Se(Ⅵ)0.0081μg/L,线性范围Se(Ⅳ)0.02-1.00 μg/L、Se(Ⅵ)0.04-1.00μg/L,精密度Se(Ⅳ)3.7%(0.04μg/L,n=7)、Se(Ⅵ)4.4%(0.04μg/L,n=7)。此 SPE 柱对两种无机硒形态的最大富集倍数为250倍,将此SPE柱与第2章建立的HPLC-HGAFS联用方法相结合,成功地实现了对江西某地富硒矿泉水等实际水样中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的测定。第4章中,选用紫外灯作为在线消解装置,辅以KI,成功实现了紫外光对Se(Ⅵ)的在线预还原。结合实验室自制的SPE小柱,本章实现了紫外灯在线催化碘化钾还原Se(Ⅵ)-HPLC-HGAFS测定实际水样中无机硒形态的方法。优化实验条件下,建立方法的分析性能为检出限(DL,3σ)为Se(Ⅳ)0.0036μg/L、Se(Ⅵ)0.0044 μg/L,线性范围 Se(Ⅳ)0.011-1.00 μg/L、Se(Ⅵ)0.015-1.00 μg/L,精密度Se(Ⅳ)2.2%(0.03 μg/L,n=7)、Se(Ⅵ)4.2%(0.03 μg/L,n=7)。第5章概括了本研究工作的主要内容,并对未来的研究工作做了展望。