甘草黄酮的提取、纯化及活性研究

来源 :天津科技大学 | 被引量 : 6次 | 上传用户:fangduohui129
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黄酮是我国药食同源植物甘草的主要活性成分之一,具有广泛的生理功能,包括镇咳,抗炎,抗氧化,降血糖,保肝,抗癌,增强免疫力等。多数国内外学者对于研究甘草的具有生物活性功效的成分主要是集中在多糖类、三萜类和甘草酸等物质,但是对于甘草中黄酮具体成分单体分离纯化、结构分析的研究相对较少。课题的主要研究内容和结果如下:首先采用国标和文献方法对甘草黄酮中的基本成分进行测定,结果表明:水分含量为5.34±0.02%,灰分为2.87±0.15%,脂肪含量为3.91±0.28%,可溶性总糖含量为21.15±0.09%,蛋白质含量为8.24±0.35%,本文研究的主要成分甘草总黄酮含量为 7.33±0.10%。探讨了料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度对有机溶剂提取甘草总黄酮的影响,通过单因素和正交试验优化提取工艺,得到最优条件为:提取温度75℃,提取时间2.5 h,料液比1:15(g/mL),乙醇浓度95%,在此工艺条件下甘草黄酮得率为 8.88±0.04%。通过对大孔吸附树脂对甘草黄酮粗品的精制得到精制黄酮,结果为选用D101大孔吸附树脂,上样量为2 BV,样液pH=6.18(原液),洗脱液乙醇浓度60%,用量4 BV,纯化后收率为63.3%,黄酮含量达到66.8%。然后硅胶柱层析进一步纯化甘草黄酮主要得到了三种化合物T-1、T-2和T-3,对纯化后的三种化合物经过薄层色谱初步检测以及HPLC的检测得到纯化后的单体纯度为99.7963%,96.5464%和98.1409%。再应用核磁共振和质谱对其进行了结构表征。采用旋光仪测定 T-3 比旋光度+28.7°。采用 TLC、MS、1H-NMR、13C-NMR、HMQC、HMBC、DEPT对T-1、T-2和T-3进行结构分析。相对分子质量577.6957 Da、577.6957 Da 和 570.6305 Da,分子式 C34H42O8,C34H4208 和 C31H38O10,证实三种化合物均为新化合物。最后采用体外抗氧化模型、体外降血糖模型和体外降血脂模型对甘草黄酮粗提物、精制黄酮、T-1、T-2和T-3的抗氧化、降血糖和降血脂活性进行分析。可以得到:化合物T-1、T-2和精制黄酮的抗氧化能力高于化合物T-3的抗氧化能力,T-3抗氧化能力高于甘草黄酮的粗提物的抗氧化能力,且具有浓度依赖性;五种物质降血糖能力与其体外抗氧化实验结论相似;但是五种物质体外降血脂实验表明T-1、T-2和T-3降血脂能力明显高于甘草黄酮的粗提物和精制黄酮降血脂能力。
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