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本文以稀土掺杂Ln2Sn2O7（Ln=La,Gd,Y）,Ln2Zr2O7（Ln=La,Gd,Y）以及Sr3P4O13等三种复合氧化物上转换发光材料为研究对象,采用高分子网络凝胶法和共沉淀法作为合成方法,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis）和上转换荧光光谱（UPL）等多种表征手段对制备样品的物相结构、微观形貌和发光性能等进行研究。系统的研究了稀土掺杂三种复合氧化物的上转换性能。通过实验研究,取得的结论如下:采用共沉淀法合成Tb3+,Yb3+共掺杂Ln2Sn2O7（Ln=La,Gd,Y）上转换发光材料,探究煅烧温度、反应体系p H、稀土与锡物质的量的（n（Ln）/n（Sn））比例等制备工艺条件对样品物相结构和上转换发光性能的影响。结果表明,所制备样品为纯相的立方晶系烧绿石结构的Tb3+,Yb3+共掺杂Ln2Sn2O7（Ln=La,Gd,Y）晶体。制备条件影响Tb3+,Yb3+共掺杂Ln2Sn2O7（Ln=La,Gd,Y）样品的物相组成和上转换发光性能。在p H为12、n（Ln+Yb+Tb）/n（Sn）比例为2:2、煅烧温度分别为1200°C、1200°C、1400°C时可制备纯相具有较佳上转换发光性能的Tb3+,Yb3+共掺杂La2Sn2O7晶体、Y2Sn2O7晶体和Gd2Sn2O7晶体。在980 nm红外光激发下,Tb3+,Yb3+共掺杂Ln2Sn2O7（Ln=La,Gd,Y）样品可发射出波长为489 nm、545 nm、590nm、624 nm、662 nm、673 nm处附近的发射峰,分别对应Tb3+离子的5D4→7FJ（J=6,5,4,3,1,0）特征跃迁。不同的Tb3+和Yb3+离子掺杂量下Tb3+、Yb3+共掺杂LSO、YSO、GSO样品上转换发光强度不一,当Tb3+和Yb3+离子掺杂量分别为1%和5%、3%和3%、0.1%和3%时分别对应Tb3+、Yb3+共掺La2Sn2O7、Gd2Sn2O7和Y2Sn2O7样品的最优掺杂量,过量的Tb3+或Yb3+离子掺杂将出现浓度猝灭现象。对泵浦功率和发光强度关系研究表明,位于488 nm、545 nm处的发射均属于双光子吸收;浓度猝灭机制研究表明,Tb3+、Yb3+共掺杂La2Sn2O7样品的猝灭机制为电偶极-电偶极机制,并对样品上转换发光机理进行了合理的分析。采用高分子网络凝胶法合成Ho3+,Yb3+共掺杂Ln2Zr2O7（Ln=La,Gd,Y）上转换发光材料,探究煅烧温度、反应体系p H的制备工艺条件对样品物相结构和上转换发光性能的影响。结果表明,所制备样品为纯相的立方晶系的Ho3+,Yb3+共掺杂La2Zr2O7、Y2Zr2O7、Gd2Zr2O7晶体,其中La2Zr2O7具有烧绿石结构,而Y2Zr2O7和Gd2Zr2O7为缺陷萤石结构;所制备的Ho3+,Yb3+共掺杂Ln2Zr2O7（Ln=La,Gd,Y）样品颗粒尺寸分布较均匀。合成条件对制备产物的物相结构与上转换发光性能有着较明显的影响。在p H为10、煅烧温度分别为1200°C、1200°C、1400°C条件下所制备的Ho3+,Yb3+共掺杂La2Zr2O7、Y2Zr2O7和Gd2Zr2O7晶体具有相对较好的结晶度和上转换发光性能。在980 nm红外光激发下,Ho3+,Yb3+共掺杂Ln2Zr2O7（Ln=La,Gd,Y）样品可发射出Ho3+离子的5S2→5I8,5F5→5I8和5S2→5I7特征跃迁发射带,分别位于547 nm、663 nm、759 nm处附近,其中位于547 nm处附近的发射峰强度最强。在不同Ho3+,Yb3+离子掺杂量下样品的上转换发射强度存在差异,Ho3+,Yb3+共掺杂La2Zr2O7、Y2Zr2O7和Gd2Zr2O7样品的最佳掺杂浓度分别为0.5%Ho3+,7%Yb3+、0.1%Ho3+,3%Yb3+、0.5%Ho3+,7%Yb3+,且最优掺杂量的Ho3+,Yb3+共掺杂La2Zr2O7样品的上转换发光强度显著强于Y2Zr2O7和Gd2Zr2O7样品;在过量Ho3+,Yb3+共掺杂下,Ln2Zr2O7（Ln=La,Gd,Y）样品均出现浓度猝灭现象。Ho3+,Yb3+共掺杂Ln2Zr2O7（Ln=La,Gd,Y）样品的上转换发光色坐标进行的计算结果证实各样品均能发射出色坐标几乎不变的绿色光,表明各样品具有较好的发光稳定性和较高的色纯度。对泵浦功率和发光强度关系研究表明,Ho3+,Yb3+共掺杂Ln2Zr2O7（Ln=La,Gd,Y）样品位于547 nm、663 nm、759 nm处的上转换发射均属于双光子吸收,并对样品上转换发光机理进行了分析。采用共沉淀法合成了Yb3+,Er3+共掺Sr3P4O13上转换发光材料。探究了p H条件、煅烧温度、Er3+掺杂量等对样品物相结构和上转换发光性能的影响。结果表明,煅烧温度对样品的物相形成影响较大,在1000℃下煅烧20 h可得到属于三斜晶系空间群P1（2）的纯相Yb3+,Er3+共掺Sr3P4O13样品,制备样品为不规则形貌的粉体。在980 nm光源激发下,样品在525 nm,550 nm和669 nm处分别出现了Er3+的上转换特征发射峰,并在Er3+掺杂量分别为1%和0.5%时分别观察到绿光发射带和红光发射带的浓度猝灭现象。对泵浦功率和发光强度关系研究表明,525 nm,550 nm和669 nm处的上转换发射均属双光子吸收发射机制。所制备Sr3P4O13:1%Yb3+,1%Er3+样品色坐标位于（0.291,0.695）,色纯度为97.8%,色温为6095 K。