金属有机框架材料（Metal-organic frameworks,MOFs）是由金属离子或金属离子团簇与有机配体通过配位键自组装形成的具有分子内孔隙或通道的无机-有机杂化材料。通过选择不同结构的有机配体,或者改变合成策略,可以调节MOFs孔穴的结构和大小,从而使MOFs更广泛地应用于气体储存、吸附分离、药物缓释、催化、光学、磁学等方面。利用具有特征发射峰的金属离子构筑MOFs或者将具有较大共轭体系的有机配体引入MOFs结构中时,可以合成发光MOFs。将发光MOFs构筑的荧光传感器应用于荧光识别的方法具有响应速度快、灵敏度高、选择性好、检出限低的特点。本论文选取两个含有炔键共轭羧酸配体,通过溶剂热的方法合成了17个MOFs材料,通过X-射线单晶衍射明确了配合物结构,并进一步通过X-射线粉末衍射、热重、红外、元素分析等分析方法进行了详细表征。研究了配合物的固体荧光性能并将部分配合物作为荧光探针识别金属离子、阴离子、硝基芳香爆炸物、抗生素等。本论文的详细工作如下:1.以3-氨基-4,4’-乙炔基二苯甲酸（H2L1）为配体,与Eu3+、Sm3+、Gd3+、Zn2+通过溶剂热的方法合成了4个MOFs:[Eu（L1）1.5（H2O）2]n（1）、[Sm（L1）1.5（H2O）2]n（2）、[Gd（L1）1.5（H2O）2]n（3）、[Zn4O（L1）3]n（4）。X-射线单晶衍射表明配合物1-3通过次级构筑单元[RE2（CO2）4]与完全脱质子的L12-连接成三维网状框架结构。配合物4以[Zn4O]6+金属簇为中心,与脱质子的羧基L12-的羧基连接成Zn4O（CO2）6的次级构筑单元,通过配体L12-连接成立方体的孔,并且进一步连接成三维的框架。对得到的配合物进行了固体荧光的测试,并研究了配合物1作为荧光探针在识别金属离子、阴离子、硝基芳香爆炸物方面的应用,发现配合物1能够选择性地识别Cu2+、Cr2O72-、TNP。2.以3-氨基-4,4’-乙炔基二苯甲酸（H2L1）为配体,与Tb3+、Eu3+、Sm3+、Gd3+、Er3+、Ho3+、Y3+、Yb3+在邻氟苯甲酸作为结构导向剂和调节剂的条件下,通过溶剂热的方法合成了8个MOFs:[Tb6（μ3-OH）8（L1）6]n（5）、[Eu6（μ3-OH）8（L1）6]n（6）、[Gd6（μ3-OH）8（L1）6]n（7）、[Er6（μ3-OH）8（L1）6]n（8）、[Sm6（μ3-OH）8（L1）6]n（9）、[Ho6（μ3-OH）8（L1）6]n（10）、[Y6（μ3-OH）8（L1）6]n（11）、[Yb6（μ3-OH）8（L1）6]n（12）。单晶结构解析表明:配合物5-12是同构的,稀土金属离子通过六核的次级构筑单元[RE6（μ3-OH）8（CO2）12]与L12-连接成正四面体的笼,两个正四面体的笼进一步形成正八面体的笼,通过有序的无限延伸形成的三维框架可以简化为fcu的拓扑结构。配合物5和6的固体荧光分别出现了Tb3+和Eu3+的特征发射峰,并进一步研究了配合物5作为荧光探针的传感性能,发现对Ni2+、Cr2O72-、TNP、呋喃西林（NFZ）、呋喃妥英（NFT）、呋喃唑酮（FZD）有良好的识别性能。3.以5-[（4-羧基-2-氨基苯基）乙炔基]间苯二甲酸（H3L2）为配体,与Eu3+、Tb3+、Sm3+、Gd3+、Dy3+通过溶剂热的方法合成了5个MOFs:[Eu（L2）（DMF）2]n（13）、[Tb（L2）（DMF）2]n（14）、[Sm（L2）（DMF）2]n（15）、[Dy（L2）（DMF）2]n（16）、[Gd（L2）（DMF）2]n（17）。单晶结构解析表明:配合物13-17是同构的,相邻的两个双核的次级构筑单元RE2（CO2）4通过配体上的同一个羧基连接成链状,进一步通过配体两端的羧基斜穿成三维的框架,沿晶体学c轴方向有两个不同大小的一维孔道。配合物13固体荧光光谱光谱显示出了Eu3+的特征峰,通过研究荧光识别性能发现配合物13能够选择性地识别Fe3+、Cr2O72-、TNP。