近些年，世界范围的一些科研小组已经在晶体工程领域通过将氢键作为合成新颖材料的活性设计因素而做出了许多重要而且有用的贡献。在超分子材料的构建中，离散的分子模块通常通过氢键作用，π-π堆积以及弱的范德华力的作用扩展形成高维的超分子序列。氢键凭借其独特的强度和短程堆积的方向控制性而成为超分子自组装中最普遍的作用力。新颖的拓扑结构和在诸多领域如催化、磁性、光学、医学，光催化和材料科学等方面的潜在应用使得越来越多的科研工作者将注意力集中在氢键构筑的新型超分子配合物的合成及性能研究上。基于此，本课题分别选用两种不同类型的具备较强配位能力和较多配位模式的简单有机小分子作为配体，以过渡金属和多金属氧酸盐为无机构筑模块，设计合成了一系列具有新型结构的超分子配合物。本论文主要包括以下两个部分：第一部分：选用过渡金属(镉、钴、镍、铜)为构筑模块，以刚性的弱碱性三乙烯二胺(缩写：DABCO)为配体，结合水热/溶剂热和挥发法结合的方式，成功合成出8个新型配合物。配合物1~7是基于过渡金属(镉、钴、镍、铜)和三乙烯二胺构筑的。此外，还合成出一种基于H4SiW12O40·xH2O构筑的超分子配合物。配合物1~4通过氢键连接成一维直链结构。配合物5具有二维超分子层状结构。配合物6~8显示出三维超分子结构。对已合成的单晶进行了X射线单晶衍射测定，确定其结构。对产物进行了荧光光谱测试，结果表明，部分配合物具有较好的荧光性能。第二部分：通过水热法合成出3种基于异烟酸（缩写：IN）为配体的配合物(配合物9~11)，对合成的配合物的晶体结构进行了红外光谱、X射线单晶衍射、CHN元素分析、XRD粉末衍射分析以及光谱性能研究。异烟酸作为一种两性配体，配位模式多样，在构筑超分子配合物中，既可以作为氢键给体又可以作为氢键受体。通过水热法，我们合成出首例磷钨酸与异烟酸基于氢键构筑的超分子配合物。同时，又采用相似的合成条件，成功获得钴、镍与异烟酸配位的配合物。晶体结构解析表明，上述分子通过分子内弱氢键，构筑成三维超分子网络结构。