本文以硝酸盐和醋酸盐为原料,采用柠檬酸络合法制备了正尖晶石结构LiMn₂O₄ 纳米粉体; 以Cr 、Ni 为掺杂元素, 制备了正尖晶石结构LiMn_1.95M_0.05O₄纳米粉体。采用DTA-TG、XRD、SEM、BET、ICP-AES等多种分析测试手段对前驱体的热行为及合成产物的物理性能进行了分析和表征;制备了锂聚合物试验电池,对其电化学性能进行了测试,并初步探讨了LiMn₂O₄的容量衰减机理。试验结果表明: 以硝酸盐为原料时前驱体分解主要集中在270～300℃,重量损失较大,反应比较剧烈且不宜控制,最终焙烧温度应该在300℃以上进行。而以醋酸盐为原料时在300～410℃之间出现一个由四个部分组成的大放热峰,重量损失率在这个区间缓慢下降,反应平稳易控制,最终焙烧温度应该在410℃以上。随着合成温度的升高,LiMn₂O₄的颗粒尺寸增加,晶格常数变大,晶格畸变减小,比表面积减小。另外,合成温度对产物的组成也有较大的影响,温度控制不当会产生晶相杂质。在300℃预处理可以抑制晶相杂质的产生,细化颗粒尺寸。以醋酸盐为原料采用柠檬酸络合法可在450℃合成LiMn₂O₄及其掺杂化合物,实现了LiMn₂O₄的低温合成,并具有掺杂元素分布均匀,化学计量比容易控制等优点。LiMn₂O₄正极活性材料在充放电循环过程中,初始容量较高,但结构稳定性差,容易发生相变,使Li+离子的脱、嵌过程变成不可逆,导致容量衰减严重。在LiMn₂O₄中掺杂少量Cr3+ 或Ni2+离子后,可稳定其尖晶石型结构,抑制Jahn-Teller效应的发生,从而显著提高循环性能。但掺杂Cr3+ 或Ni2+离子后,会损失部分初始容量,掺杂量越多、掺杂元素化合价越低,初始容量的损失也越大。