采用电沉积法掺杂Ce³⁺制备了PbO₂-CeO₂电极,并考察了Ce³⁺对二氧化铅电极性能及电结晶过程的影响。研究表明:随着镀液中Ce³⁺含量增高,镀层表面粗糙度明显降低,晶粒尺寸减小,当Ce³⁺含量为3mmol/L时,晶粒尺寸最小为16.2nm,镀层中铈含量为0.70%（At%）,稳定性实验中电极的强化寿命为74h,是PbO₂电极的2倍左右,极化曲线中析氧电位正移为1.77V,更有利于有机污染物的电催化降解。通过循环伏安（CV）、计时电流（CA）和交流阻抗（EIS）研究了Ce³⁺对二氧化铅电沉积过程的影响,发现掺杂Ce³⁺不会改变二氧化铅的电结晶方式,掺杂前后均符合扩散控制下的三维瞬时成核模型,但是随着Ce³⁺掺杂,循环伏安曲线中相同电流密度下电位正移,计时电流曲线中同一阶跃电位下峰值电流密度降低,达到峰值的时间延长,交流阻抗图谱中阻抗变大,说明Ce³⁺掺杂对二氧化铅电结晶过程起到阻碍作用。硝酸铅镀液中添加CeO₂纳米颗粒电沉积制备了PbO₂-CeO₂复合电极,并考察了CeO₂纳米颗粒对二氧化铅电极性能的影响。当镀液中CeO₂纳米颗粒含量为50 mmol/L,电流密度为30 mA/cm2,搅拌速度为180rpm,镀液温度为30℃时,镀层中铈含量最高达8.79%（At%）,是PbO₂-CeO₂电极镀层中铈含量的12倍左右,且复合电极的强化寿命达135h,是PbO₂-CeO₂电极的2倍左右,PbO₂电极的4倍左右,循环伏安曲线中PbO₂-CeO₂复合电极的析氧电位最大,降解污染物时副反应发生的概率最低。PbO₂-CeO₂复合电极电催化降解孔雀石绿（MG）实验发现,当电流密度为30mA/cm2,MG初始浓度为30mg/L,pH值为5,电解质Na2SO4浓度为0.20mmol/L时,降解90min,MG脱色率和COD去除率分别为95.37%、69.36%,且降解过程均符合准一级动力学模型。连续循环伏安曲线及重复降解实验表明PbO₂-CeO₂复合电极电催化氧化能力较好,抗毒化钝化能力较强,可重复利用性较高,稳定性较好。最佳工艺条件下三种电极分别降解MG实验对比,PbO₂-CeO₂复合电极的MG脱色率与COD去除率均最大,电流效率最高,能耗最低,表明PbO₂-CeO₂复合电极的电催化氧化能力最强,更适合有机污染物废水的处理。