无机微孔化合物的定向设计合成是无机合成与制备化学中的重要核心问题之一。具有新颖结构微孔化合物的合成及新合成路线与方法的开发一直是人们感兴趣的课题。组合化学技术为微孔化合物的深入研究提供了良好的手段。组合化学方法允许快速和系统地研究大量的反应体系,这是传统方法难以实现的。本论文围绕水热/溶剂热组合合成技术在无机微孔化合物方面的应用开展了研究。建立与完善了水热/溶剂热组合合成与表征技术,合成了一系列新型的磷酸盐空旷骨架结构化合物;并系统地研究了各种合成因素例如凝胶组成,晶化温度,溶剂类型等对晶化产物的影响,得到了一些合成规律,为建立组合合成数据库奠定了基础。另外,通过计算化学和组合技术相结合的方法辅助了微孔晶体材料定向合成,充分体现了组合化学在合成化学方面的优势。此外,以低维磷酸铝为结构基元,在金属离子存在下,开展了磷酸铝化合物的增维研究,为定向合成磷酸铝化合物提供了另一途径。本文开展的水热/溶剂热组合合成研究对开发新型微孔化合物,研究合成反应规律以及进一步辅助定向设计合成具有重要的指导意义。