以间甲氧基苯胺为原料,经重氮化、黄原酸钠酯化、碱性水解、酸化合成间甲氧基苯硫酚;以氯苯为原料,通过氯磺酸氯磺化再还原合成对氯苯硫酚;以β-萘磺酸钠为原料通过二氯亚砜氯化后还原合成β-萘硫酚.间甲氧基苯硫酚合成中,以廉价易得的间二硝基苯为原料,经过相转移催化的亲核取代得到间硝基苯甲醚,合适的反应条件为:氢氧化钠:间二硝基苯=1.25:1,反应温度120℃,反应压力0.65Mpa,氢氧化钠溶液滴加时间为3h,总反应时间9h,合适的催化剂用量为18-冠-6醚0.1％,四丁基溴化铵1％(相对于间二硝基苯的质量百分比),间硝基苯甲醚收率95.01％.合成间甲氧基苯胺时采用水合肼还原间硝基苯甲醚,合适原料配比为水合肼:间硝基苯甲醚=1.75:1(摩尔比),间甲氧基苯胺收率85.78％.间甲氧基苯胺合成间甲氧基苯硫酚时,对酯化反应进行了优化,得出较合适的反应条件:对于每100g间甲氧基苯胺,酯化温度为20℃,酯化时间50min.特别是我们在酯化时加入甲苯作溶剂,可以有效保护间甲氧基苯黄原酸酯,酯化产物中酯含量54.32％,使酯化收率达到83.52％;以及在碱性水解时加入水合肼,可有效防止目标产物间甲氧基苯硫酚不被氧化,不但省略了后续还原步骤,并使间甲氧基苯硫酚收率提高到73.20％.对氯苯硫酚的合成中,通过对反应条件改进和优化,合适的氯磺化反应条件为:氯磺酸:氯苯=3:1(摩尔比),对每0.2mol氯苯,60ml四氯化碳为溶剂,反应中分批加入NaCl,加入量为9g/1mol氯苯.对氯苯磺酰氯收率87.68％,以氯苯计算的对氯苯硫酚收率73.32％,硫酚中邻氯苯硫酚含量0.08％.β-萘硫酚的合成以β-萘磺酸为原料,经酰氯化和还原合成得到,合适的反应条件为:β-萘磺酸钠:SOCl2=1:2.1(摩尔比),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,40℃酰氯化,合成磺酰氯的收率为收率88.38％,以间甲氧基计算的β-萘硫酚的收率为75.26％.