奶粉中双氰胺的风险评估及其实时直接分析检测技术研究

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食品安全不仅是人们生活的基本要求,保证人民群众身体健康,提高人民生活质量,同时也提高农业和食品工业的竞争力,促进对外贸易的需求。随着毒奶粉和三聚氰胺等安全事件的屡屡曝光,奶粉的安全性逐渐受到人们的关注,三聚氰胺给奶粉产业带来了巨大损失,也损害了婴幼儿的健康,更夺去了许多婴儿的生命。而曝出的双氰胺(DCD)事件再次引发了人们的担忧,DCD是否会像三聚氰胺及其类似物等非法添加剂一样会造成人体健康损害,这促使研究人员评估其每日允许摄入量(ADI)用以保护消费者健康,特别是婴幼儿。ADI是由一个未观察到有害作用剂量(NOAEL)除以安全系数(SF)和修正因子(MF)来计算。针对DCD,用常规的NOAEL方案本课题实验组推定它的ADI值为26.0 mg/kg bw;而通过使用基准剂量(BMD)推导,可获得21.6 mg/kg bw的ADI值。因此,本研究将是给食品安全监管、研究人员和食品科学的教育工作者及食品工业的人员和管理人员提供重要参考。相关剂量的推算是食品安全标准制定的科学依据,而末端检测技术则是对安全标准实施和执行的有力监督和验证。因此,在保障食品安全过程中检测技术的快速高效显得尤为重要。实时直接分析(DART)电离源结合四极杆串联飞行时间质谱仪(Q-TOF MS/MS)系统具有直接从样品解吸离子化分析物,而省去净化样品或色谱分离过程的能力。在这项工作中,一种基于DART/Q-TOF MS/MS的方法被建立用于快速检测奶粉中的DCD。样品提取的步骤相对简单,使用乙腈-水(80:20,V/V)的混合物溶解奶粉并提取DCD,随后利用在开放环境下铺展在传输模块中的钢丝网进行直接高通量的样品测定。该方法被应用于奶粉中DCD的定性和定量分析,包括实验设备、DART气体温度、样品推进的速度和真空压力等相关变量参数均进行了优化。通过使用外标法线性定量,对灵敏度、重复性、精密度和准确度进行了方法验证。在优化相关参数后,获得的检测限(LOD)为100μg/kg,检测的线性范围为100~10000 μg/kg,线性相关系数R2可达到0.9997,且能获得良好的回收率(80.08~106.47%)和可重复性(RSD=3.0~5.4%)。DART/Q-TOF MS/MS方法提供了一种快速、高效的检测方案用以分析奶粉中的DCD,从而减少了操作时间和质量控制的复杂性。
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