【摘 要】
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山西省作为煤炭资源大省,每年采煤洗煤过程中产出大量的固体废弃物,对其治理问题也越来越引起人们的重视。固废之一煤矸石,又叫做煤系高岭土,是煤炭的伴生矿物,每年排放堆积造成了土地浪费、环境污染等一系列生态问题,对其进行资源化处理和高附加值利用逐渐成为现代学者研究的重点。作为煤系高岭土第一大应用行业,造纸用涂料填料行业对煅烧煤系高岭土的要求越来越高,高吸油量高白度煅烧煤系高岭土的制备一直是一个重要的研究
【基金项目】
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山西省科技重大专项,颜料级超微细煅烧煤系高岭土深加工技术及示范,20181101004,山西省科技厅,2018-2021; 山西省重点研发项目,粉煤灰基免烧污水滤料的制备,201903D321064,山西省科技厅,2019-2021;
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山西省作为煤炭资源大省,每年采煤洗煤过程中产出大量的固体废弃物,对其治理问题也越来越引起人们的重视。固废之一煤矸石,又叫做煤系高岭土,是煤炭的伴生矿物,每年排放堆积造成了土地浪费、环境污染等一系列生态问题,对其进行资源化处理和高附加值利用逐渐成为现代学者研究的重点。作为煤系高岭土第一大应用行业,造纸用涂料填料行业对煅烧煤系高岭土的要求越来越高,高吸油量高白度煅烧煤系高岭土的制备一直是一个重要的研究方向。本文从直接影响煅烧煤系高岭土吸油值的粒径分布、比表面积、孔结构等因素入手,采用超声波辅助的方式,分别对煤系高岭土进行了纯超声波破碎作用探究实验,超声波辅助插层-剥离探究实验以及超声波破碎作用和高岭土的煅烧工艺组合探究实验,并对样品吸油值进行了评估。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)等检测手段对处理前后样品的表面性能和微观结构进行表征,用BET比表面积测试分析仪和激光粒度测试仪对处理前后样品的孔结构和粒径分布进行分析测试。通过以上的研究,得出的主要结论如下:(1)超声波对高岭土的破碎作用较为明显,对比不同质地高岭土的超声破碎作用结果发现其破碎机理有所不同。超声处理后,苏州软质高岭土展现出横向片层面积的减小,粒径分布向小颗粒方向偏移;茂名砂质高岭土则表现为纵向堆叠片层的减薄,粒径分布变化不大;而朔州硬质煤系高岭土则展现出较为理想的体积破碎的效果,既存在横向片层面积的减小,也有纵向堆叠片层的剥落。(2)超声处理不仅能有效降低高岭土样品的平均晶粒尺寸,而且能将其结晶度最大程度的保留。此外,高岭土层间的Si-O键的键能也在一定程度上提高。(3)高岭土/DMSO插层复合物层间距为1.13 nm,磁力搅拌下插层DMSO正交实验发现其影响因素显著性顺序为插层温度>DMSO用量>插层时间,最优组合为:DMSO用量70 m L、插层时间6 h、插层温度80℃,此条件下插层率达到79.89%。超声波辅助插层能有效提升煤系高岭土的插层率。(4)通过煤系高岭土插层-剥离-煅烧正交实验发现影响煅烧煤系高岭土吸油值的因素的显著性水平为煅烧温度>剥离液浓度>插层液浓度,最大吸油值为70.592 g/100g;煤系高岭土插层-煅烧正交实验发现影响煅烧煤系高岭土吸油值的因素的显著性水平为插层液浓度>煅烧温度>插层时间,最佳吸油值为73.284 g/100g。综合两个正交实验发现煅烧温度对煅烧煤系高岭土的吸油值影响较为显著。(5)超声细化/煅烧组合处理实验发现:先超声细化粒径后煅烧,样品更容易产生烧结问题,煅烧后样品粒径增大,样品吸油值低于同条件下原土煅烧。而先煅烧,后超声细化分级处理,能分化出不同粒径区间的煅烧煤系高岭土产品,有效提升了其吸油值,最佳达到85.560 g/100g。(6)微波煅烧煤系高岭土能有效促进煤系高岭土的快速脱羟和有机质的快速反应,实现煅烧高岭土原位增孔膨化,从而增大煅烧煤系高岭土的比表面积。实验中所得样品的BET比表面积高达35.29 m2/g,吸附总孔体积达到0.2245 cm2/g,平均吸附孔径最大也达到33.35 nm。得出各项数据均优于目标样品(美国高岭土)的煅烧朔州煤系高岭土。
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