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铝及铝镁合金具有优异的耐蚀性、装饰性、抗氧化性和良好的力学性能成为理想的构件防护材料,由于铝镁合金的质量轻,理论储氢量高,作为储氢材料具有广泛应用前景。为使铝镁合金得到良好的应用,需要制备超细结构纯净合金,电沉积是制备高纯合金的有效方法之一。利用电沉积法可在非水液体中电化学沉积出金属铝及铝镁合金,获得高纯度的镀层。在电沉积铝及铝镁的实验中,沉积体系的选择是制备镀层的基础,沉积方法的选择是制备镀层的关键,通过控制沉积参数实现对合金微观组织结构和成分的控制,可制备高纯超细合金。AlCl3-LiAlH4有机溶剂体系是最早应用于电解铝的体系,可在室温条件下进行,不仅有效的节约能源,还不影响基体的力学性能。本文在国内外电沉积铝及铝镁合金的研究基础上,在AlCl3-LiAlH4-苯-THF有机溶剂体系中通过直流和脉冲两种方式电沉积制备铝及铝镁合金。采用三电极体系进行电化学实验,通过交流阻抗法（EIS）研究了制备铝镁合金的电解液的导电性,并利用交流阻抗法和Tafel极化曲线研究了铝及铝镁合金镀层的耐腐蚀性能。通过扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）以及X射线衍射（XRD）检测和分析铝及铝镁合金的镀层形貌、成分及含量。通过电沉积法制备铝及铝镁合金镀层,研究了电流密度、通断比、频率、镁离子引入方式及实验环境和条件等对铝及铝镁合金组成、形貌和晶体结构等的影响。结果表明,利用脉冲电沉积可以制备出高纯度铝镀层,镀层中铝的含量高达99.43wt%,改变通断比、电流密度等参数对电沉积铝镀层有较大影响,通断比越小,镀层中晶粒尺寸越小,最小晶粒可达0.5mm,在一定范围内晶粒尺寸随电流密度的增大而增大,少量添加MgCl2可以细化晶粒。利用镁条作阳极,电解液中添加MgCl2进行直流电沉积制备铝镁合金镀层时,通过XRD谱图可以看出铝镁合金镀层的主要成分为Al3Mg2和Al12Mg17。当电流密度为0.3A/cm2时,铝镁合金中镁含量为4.61wt%,在一定范围内,电流密度越大,铝镁合金中镁含量越高。增加镁条数量,铝镁合金中的镁含量有所增长,但增长的趋势不大,镁条数量为5条时,铝镁合金中镁含量为7.56wt%。脉冲电沉积铝镁合金镀层时,镀层的晶粒尺寸和镁含量随电流密度的增加而增加,当电流密度为20mA/cm2,晶粒尺寸可达30-50mm,铝镁合金中的镁含量为3.17wt%。通断比越大,镀层的晶粒尺寸越大,镀层中镁含量越高,通断比为0.02:0.08时,晶粒尺寸最小可达5mm。通过交流阻抗法和极化曲线法对镀层进行耐腐蚀实验,当检测铝镀层的耐腐蚀性时发现,通断比越大,阻抗越大,耐蚀性越好,即晶粒尺寸越大,耐蚀性越好。对铝镁合金镀层进行耐腐蚀实验时发现,在研究范围内（研究所选镁含量范围写上）,当镁含量为2.54%（质量分数）时,阻抗最大,即铝镁合金中镁含量越高,阻抗值越大,镀层的耐腐蚀性能越好。