草甘膦是一种低毒、高效、内吸传导性除草剂,于1970年由Monsanto的化学公司的约翰·E·弗朗茨首次发现,在上世纪80年代风靡全球,成为世界上产量最大、应用最广的除草剂。尤其是在转基因抗草甘膦农作物的大面积推广后,草甘膦的市场需求越来越大。但随着国内外市场竞争的日益加剧,对产品质量和生产成本提出了更高的要求,探索一条低成本的草甘膦生产工艺显得十分重要。而双甘膦是草甘膦合成的重要中间体,因此改进双甘膦的制备是草甘膦合成的关键。双甘膦氧化制备草甘膦的工艺比较成熟,本课题研究的主要内容是双甘膦的合成路线,缩短反应周期、降低反应成本。对比了几种亚氨基二乙酸法(IDA法)合成双甘膦路线的优缺点,分析了该路线的研究进展,根据课题组实验条件,我们决定采用以亚氨基二乙腈为原料,经过碱解、酸化、缩合等工艺合成双甘膦的路线。首先,我们研究了亚氨基二乙腈为原料经过碱解、酸化合成亚氨基二乙酸的过程,向亚氨基二乙腈悬浮液中滴加氢氧化钠溶液,采用程序升温进行碱解过程,并同时进行脱氨处理,之后,再加入过量的盐酸进行酸化,再进行热过滤除去副产物氯化钠,剩余的亚氨基二乙酸溶液继续进行下一步反应,省去了亚氨基二乙酸冷却、结晶工艺,为了降低氯化钠的溶解度且考虑到后序缩合工段仍要加入盐酸,我们将缩合所用盐酸提前加入,这样,不仅缩短了反应周期,还简化了工艺流程。通过单因素实验考察了反应条件对结果的影响,确定了反应最优化条件：氢氧化钠、盐酸与亚氨基二乙腈的摩尔比为2.2：3.4：1,氢氧化钠的浓度为25%,程序升温采用60～65℃下加料1 h,70～75℃下保温0.5 h,同时进行脱氨；80～85℃下保温0.5 h,同时进行脱氨；90～95℃下保温0.5 h,同时进行脱氨；100℃以上继续脱氨2 h。其次,我们研究了亚氨基二乙酸、甲醛及亚磷酸在酸性环境中的缩合反应过程,向亚氨基二乙酸溶液中加入亚磷酸,升温至缩合温度,滴加甲醛溶液,保温一段时间后,冷却、结晶、抽滤洗涤、干燥的双甘膦成品。同样地,我们通过单因素实验考察了反应条件对结果的影响,确定了反应最优化条件：亚磷酸、甲醛、与亚氨基二乙酸的摩尔比为1.2：1.2：1,甲醛滴加时间为2h,反应温度为110℃,保温时间为1.2 h。综上所述,本文通过优化反应过程,创新性的采用热过滤工艺除去副产物氯化钠,省去了亚氨基二乙酸的结晶工艺,改进了双甘膦合成路线,缩短了反应周期降低了生产成本,增强了双甘膦的市场竞争力,具有广阔地工业化前景。