橄榄石型LiFePO4具有理论比容量较高、工作电压高、原料成本低、无污染、循环性和稳定性好等优点,被认为是最具潜力的新一代锂离子电池正极材料。本文采用水热法合成LiFePO4,并通过掺蔗糖以及热处理的方法制备出了LiFePO/C复合正极材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、恒电流充放电以及交流阻抗等测试方法对样品进行结构和形貌的表征以及电化学性能的测试。考察了反应釜类型、反应温度、反应时间、搅拌速率、加料顺序以及还原剂等工艺条件对LiFeP04/C复合正极材料的结构与性能的影响。结果表明,水热法制备的LiFeP04具有橄榄石型晶体结构,且具有纯度高、结晶好和粒径分布均匀等优点。在本文的实验条件下,发现利用大釜制备的样品,比容量比小釜的高42.9mAh/g;当反应温度为150 ℃,反应时间为20 h,样品的首次放电比容量为144.4 mAh/g,随着反应釜搅拌速率的增大,LiFePO4/C复合正极材料的粒径分布越来越均一,当搅拌速率为500 r/min时,粒径在200 nm左右,电池的循环性能也得到相应的提高;加料顺序的不同对LiFeP04/C复合正极材料的形貌以及性能的影响很大,通过中和法制备的样品比容量为144.4 mAh/g,而非中和法制备的可以达到155.3 mAh/g;同时,还原剂的加入可以防止Fe2+氧化成Fe3+,从而提高了样品的比容量。同时,本文还考察了铁源对LiFePO4/C复合正极材料的结构与性能的影响。结果表明,三种铁源(硫酸亚铁、葡萄糖酸亚铁和醋酸亚铁)合成的LiFePO4/C,首次放电比容量分别为124.3mAh/g、155.3mAh/g和139.5mAh/g,经过30次循环后,葡萄糖酸亚铁合成的样品的比容量基本上没有衰减。并通过SEM得到了三个样品各自的形貌和粒径分布情况,其中以葡萄糖酸亚铁为铁源的样品呈现纺锤体形,该纺锤体是由一颗颗10-20 nm左右的球形小颗粒堆积而成的,且粒径分布均一。同时,交流阻抗表明,以葡萄糖酸亚铁为铁源时,具有最低的界面电荷转移阻抗。