1目的苍术为菊科植物茅苍术或北苍术的干燥根茎,具有悠久的应用历史,临床上有多种炮制方法。中药饮片作为特殊商品,其等级评价是其质量评价的重要指标,但目前苍术饮片及其炮制品仍然缺乏科学合理的等级评价标准。因此,本研究以临床上最为常见的北苍术饮片及其麸炒品两种炮制规格为研究对象,制定相应的饮片等级标准,为今后苍术饮片的优质优价政策奠定基础,同时也为临床用药安全、有效提供保障。2方法2.1北苍术饮片及麸炒饮片的传统分级方法研究本研究从苍术的基原、历史沿革、炮制方法、传统分级等多方面进行广泛的文献研究,以理清饮片传统分级的主要依据;同时对目前国内的交易市场、生产厂家的苍术分级方法进行市场调查,收集了足够数量且具有代表性的饮片样本,在进一步对样本进行外观性状指标量化测定及数据分析的基础上,最终确定科学合理、可操作性强的分级方法。2.2北苍术饮片及麸炒饮片的鉴别、检查、浸出物及指纹谱研究本研究主要是参考《中华人民共和国药典》（2015年版）以及香港、美国、欧洲、日本等国内外药典中的苍术标准,同时查阅《中国植物志》、《中药鉴定学》等专著以及实验研究论文等制定性状鉴别、显微鉴别及薄层鉴别方法。对北苍术饮片及麸炒饮片进行常规检查,包括杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、农药残留量、重金属、黄曲霉毒素,以及水溶性浸出物和醇溶性浸出物测定。对样本进行GC指纹图谱分析,建立GC标准指纹谱图,并比较各等级间的指纹谱相似度。2.3北苍术饮片及麸炒饮片的含量测定研究采用2015版《中国药典》HPLC方法,测定了所收集样本的苍术素含量,采用GC法测定样本中β-桉叶醇含量。新建了苍术中苍术素醇、（4E,6E,12E）-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯（以下简称TDDA）、苍术素等3个聚炔类成分的HPLC一标多测含量分析方法。2.4北苍术饮片及麸炒饮片的等级划分研究在对所收集饮片的外观性状指标及其内在质量指标进行主客观结合的相关性分析的基础上,筛选出影响饮片质量的分级指标,并根据统计分析结果确定了分级指标的值,总结制定饮片分级量表,起草北苍术饮片及麸炒饮片等级标准草案。3结果3.1北苍术饮片及麸炒饮片的传统分级方法研究确定了将片宽作为饮片外观性状分级的主要指标,根据片宽将饮片分为一等选货（片宽＞2.4 cm）、二等选货（片宽＞1.4 cm）、统货（片宽大小不一）三个等级。建立过筛法等级评价标准,即一等选货能过2.0′2.0 cm方孔筛的部分不得过10%,二等选货能过1.2′1.2 cm方孔筛的部分不得过10%,统货大小不一,以便在实际应用中更有可操作性。3.2北苍术饮片及麸炒饮片的鉴别、检查、浸出物及指纹谱研究确定了北苍术饮片及麸炒饮片的外观性状鉴别方法及显微鉴别方法,并得到显微特征结构的典型图例,如草酸钙针晶、网纹导管、菊糖、木栓细胞、木纤维、石细胞等。在中国药典薄层鉴别方法的基础上,优化了展开条件及显色条件并增加了β-桉叶醇对照。57批北苍术饮片样本的水分含量在7.5%～10.87%之间,总灰分在3.63%～4.85%之间,酸不溶性灰分在0.36%～0.48%之间,水溶性浸出物在24.11%～48.61%之间,醇溶性浸出物在5.49%～22.14%之间。剔除3批总灰分不合格样本后,剩余57批麸炒北苍术饮片中水分含量在4.32%～9.86%之间、总灰分在3.40%～4.97%之间,酸不溶性灰分在0.29%～0.98%之间,水溶性浸出物在25.91%～48.43%之间,醇溶性浸出物在8.40%～21.19%之间。确立了北苍术饮片及麸炒饮片的GC标准指纹谱图,各不同产地、不同厂家,不同等级饮片间指纹谱相似度大于0.9。3.3苍术饮片及麸炒饮片的含量测定研究测定结果表明,57批北苍术饮片样本中有4批样本苍术素含量不符合药典要求,剩余53批样本的苍术素含量在0.35%～0.80%之间,β-桉叶醇含量在0.10%～1.02%之间,挥发油含量在1.10%～3.81%之间;60批麸炒苍术饮片样本中除3批总灰分和2批苍术素含量不符合药典要求外,其余55批样本的苍术素含量在0.35%～1.02%之间,β-桉叶醇含量在0.09%～1.11%之间,挥发油含量在0.79%～3.15%之间。建立了以苍术素为内参物进行3个聚炔类成分同时测定的HPLC一标多测的分析方法,该方法与外标法比较含量测定结果无显著性差异,为苍术饮片的多成分含量测定提供参考。3.4北苍术饮片及麸炒饮片的等级划分研究针对以上测定结果进行主客观结合的相关性分析,筛选出对饮片等级及内在质量影响较大的关键因素,分别作为饮片的分级指标和质量控制指标。分析结果表明,北苍术饮片及麸炒饮片中,片宽、杂质及苍术素含量对等级影响较大,宜作为分级指标;水分、总灰分、酸不溶性灰分及挥发油含量宜作为饮片的质量控制指标。对苍术饮片样本测定结果进行数据分析,同时参考多部药典及国内外标准,最终确定各分级指标及质量控制指标的参考值,制定苍术饮片质量分级量表及等级标准草案。4结论本研究在文献调研和市场调研的基础上,同时结合57批北苍术饮片及60批麸炒饮片的外观性状测量数据及统计分析结果,筛选出以片宽为饮片等级划分的主要依据,并建立过筛分级的方法,初步建立了苍术饮片及麸炒饮片的等级标准。该标准以市场调研为基础,遵循简单易行、可操作的原则,具有一定的合理性和科学性,对苍术饮片的等级评价具有一定的现实意义,为今后苍术饮片优质优价的市场机制提供科学依据。通过对57批北苍术饮片及60批麸炒饮片进行性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、常规检查、挥发油含量测定、苍术素及β-桉叶醇含量测定及指纹图谱的研究和比较,建立了北苍术饮片及麸炒饮片等级标准。在2015版《中国药典》基础上改进了薄层鉴别的条件,增加了杂质含量测定,酸不溶性灰分测定,挥发油含量测定以及指纹谱检测方法,为北苍术饮片及麸炒饮片的质量控制及合理用药提供借鉴和参考。