随着现代社会的快速发展,对能源的巨大需求已经成为影响人类生活的最重要的问题之一。全球能源需求预计将从2010年的17 TW上升到2040年的27 TW。煤、石油和天然气等化石燃料在提供能源方面发挥了重要作用。但是人们对排放出的CO₂污染的担忧日益加剧。氢气作为一种清洁能源载体,能量密度高,并且无污染。电解水被认为是有潜力的储存氢气的方法。水裂解反应一般分为析氧反应（OER）和析氢反应（HER）,这两个反应对水裂解的整体效率都至关重要。HER是一种相对简单的反应,涉及两个电子的转移。相比之下,OER本质上更为复杂,氧演化动力学缓慢,因为它涉及到一个四电子转移过程。到目前为止,最有效的催化剂是铱和钌氧化物,具有高电流密度和低过电位。然而,高价格和低丰度限制了他们的商业应用。因此广泛研究致力于开发高活性、耐用和低成本的非贵金属催化剂。本文采用电喷雾沉积法,通过调节衬底温度、薄膜厚度和电压等,探究了实验条件对形貌和催化性能的影响,设计开发了优异性能的电催化材料。通过电喷雾沉积法在导电衬底FTO上制备尖晶石结构氧化物NiCo₂O₄,在传统的电极工艺中,为了避免电化学活性物质的损失,通常使用胶粘剂。但是导电剂和聚合物粘结剂会阻碍电极和电解质界面的电子传递,降低电化学活性和稳定性。因此,我们使用电喷雾技术直接在FTO上制备纳米结构NiCo₂O₄薄膜,本文主要讨论了衬底温度、薄膜厚度和电压对薄膜形貌和催化性能的影响。纳米多孔结构NiCo₂O₄样品具有较高的电流密度和良好的稳定性。本文采用水热法在FTO衬底上制备金红石相二氧化钛,通过电喷雾沉积法在二氧化钛纳米线上沉积贵金属纳米粒子。一维TiO₂纳米线具有较大的比表面积,为电子迁移提供直接的电子传输通道。无需还原剂和表面活性剂,就可合成大小和沉积量可控的纳米粒子。在1.23 V vsRHE,Pd/TiO₂光阳极的最大光电流密度为1.4 mA cm^-2,比原始TiO₂高了大约5倍。并且起始电位向阴极位移80 mV。通过改变前驱体的衬底温度,电压和薄膜厚度,精确控制了不同尺寸的Pd/TiO₂复合结构薄膜和沉积产率。结果表明,PEC性能的增强可以归因于肖特基结以及二氧化钛和钯之间光生电子和空穴分离的增强。另外Pd纳米粒子和TiO₂的协同作用,也进一步提升了光电催化效果。由于金属纳米结构独特的SPR效应,这大大增加了TiO₂向可见光甚至近红外光区域的光吸收,激发了高活性等离子体诱导的热载流子。研究了金纳米粒子修饰二氧化钛的光活性电极用于光化学水氧化性能研究。与纯TiO₂相比,Au/TiO₂电极将光响应范围拓展到了可见光区域,同时光电催化活性明显增强。通过调节沉积量等参数,催化性能得到进一步优化。本文通过采用电喷雾技术分别制备NiCo₂O₄、Pd/TiO₂和Au/TiO₂纳微结构薄膜,为电催化剂的制备提供了新的思路,同时在染料敏化、钙钛矿太阳能电池、超级电容器、锂空气电池等应用具有广阔的前景。