环境及生物样品中溴代阻燃剂四溴双酚-A(TBBP-A)水平的研究

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溴代阻燃剂(Flame brominated retardants(BFRs))是一类广泛应用于生产、生活的阻燃剂,它目前主要是以添加型阻燃剂BFRs为主,常用的有多溴代联苯醚(PBDEs)、多溴联苯(PBBs)、六溴环十二烷(HBCD);反应型阻燃剂以四溴双酚-A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)为主,同时它也是一种添加型阻燃剂。本文选择阻燃剂四溴双酚-A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)作为研究对象,目前有研究认为它是一种类似于持久性有机污染物(POPs)的潜在环境内分泌干扰物,能在环境和生物体内积累,对环境和生物产生严重的影响,而且目前国内外有关TBBP-A的研究才刚刚起步,因此建立分析环境中四溴双酚-A的方法和研究环境介质中TBBP-A的水平是很有必要的。本文建立了测定环境介质中TBBP-A的分析方法;本文确定了分析四溴双酚-A的液相和质谱条件,讨论了甲醇/水和乙腈/水作为流动相及其各自配比变化对灵敏度的影响;在质谱方面,分别考察了质谱中影响检测灵敏度的各个参数;在此基础上,建立了固相萃取-液相色谱-质谱联用的分析技术(SPE-LC/MS)分析环境中四溴双酚-A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)的方法,以同位素13C-TBBP-A作为内标物,利用多反应监测技术(Multiple-reaction monitoring,MRM)可以过滤样品中的大部分基质,采用二级质谱进行定性和定量。对于土壤样品采用快速溶剂萃取-固相萃取的前处理方法,方法回收率在58.49~97.60%之间,方法检出限为1pg,相对标准偏差为0.40%~8.72%。植物样品也采取固相萃取分离富集的方法,不同加标浓度的回收率为64.99%~90.93%,方法检出限为5 pg,相对标准偏差为2.75%~9.13%。水体样品用C18小柱富集、净化,检出限为10 pg,方法回收率为57.53%~95.16%,相对标准偏差为0.14%~4.96%。本文应用建立的分析方法测定了环境介质中四溴双酚-A的水平,在已监测的环境土壤、底泥样品中四溴双酚-A含量分别为n.d~62.68 ng/g和0.14~92.17ng/g;环境植物样品中四溴双酚-A含量为n.d~996.60 ng/g;环境水体样品中四溴双酚-A含量为n.d~1.91 ng/L。由于这些环境样品中都能测出溴代阻燃剂TBBP-A的存在,有必要引起有关部门对环境中溴代阻燃剂的污染高度重视与关心。
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