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本文主要是针对纺织品及纺织品整理剂中残余的微量有害物质全氟辛酸(PFOA)进行检测方法的研究,采用内标法进行分析。主要内容包括前处理,即样品中全氟辛酸的提取;全氟辛酸的衍生化;GC-MS仪器检测三大部分。前处理方面,比较几种萃取方法,如索氏萃取法、煮法、超声波法、超声波-微波协同萃取法,对同一样品进行萃取,根据萃取效果选择最佳萃取方式为超声波-微波协同萃取法;同时设计正交实验,考查不同的影响因素(微波功率、萃取时间、萃取温度、萃取溶剂等)对萃取效果的影响。从而确定前处理条件为:微波功率200W、萃取时间50min、萃取温度70℃、萃取溶剂体积比水:甲醇=1:1。衍生化方面,主要讨论了分析物PFOA和内标物PFDA的衍生方式、衍生时间、水浴温度、衍生试剂甲醇和催化剂乙酰氯的比例等因素;同时,将超声波振荡技术引入到衍生化过程中。通过实验比较,发现超声波辅助衍生可大大缩短衍生时间。经过一系列单因素实验确定了PFOA衍生化的条件为:PFOA与PFDA一同衍生、水浴温度为55℃、超声波振荡辅助衍生时间为45min、甲醇:乙酰氯=2:1(体积比)。仪器分析方面,应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对衍生化后的分析物和内标物进行检测。首先,将衍生后的标样用仪器分析,调节仪器参数、设置升温程序、载气流速、进样量等。采用SCAN全扫描模式,结合质谱对气相色谱峰中各化合物结构信息的判断,判断出PFOA甲酯和PFDA甲酯谱峰中各化合物结构信息的判断,判断出PFOA甲酯和PFDA甲酯的保留时间。再利用SIM模式,选择m/z=59的离子碎片进行定量。其次,配制一系列不同浓度的标准PFOA溶液,分别加入相同浓度的PFDA标准溶液,衍生好以后,用设定好的仪器条件进行检测,根据PFOA甲酯和PFDA甲酯峰面积比值-PFOA浓度作标准工作曲线。由实验确定的线性关系知,在0～50gg/mL的浓度范围内,线性关系良好。通过以上确定的检测条件对样品进行回收率、检测限、精密度及重复性实验。其中实际样品的加标回收率稳定在80～100%,检测限为0.0126μg/mL,通过标样连续5天的重复性实验得出,其保留时间较稳定,RSD＜1%,峰面积值变化也不是很大,RSD＜10%,重现性和精密度令人满意。