【摘 要】
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2-脱氧-D-核糖是核苷类药物的基础原料和关键中间体,目前工业上比较经济的合成路线是以葡萄糖和环己酮为起始原料的合成路线,但根据文献资料知该路线存在一些关键步骤反应收
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2-脱氧-D-核糖是核苷类药物的基础原料和关键中间体,目前工业上比较经济的合成路线是以葡萄糖和环己酮为起始原料的合成路线,但根据文献资料知该路线存在一些关键步骤反应收率低、反应时间长、三废量大的缺点。本文对文献报道的合成方法及工业上已经在使用的合成方法进行了改进,主要有：(1)在制备双糖酮这一步反应过程中,采用减压带水的方法及时脱除反应水,较大幅度提高了反应收率,同时减少了约一半的反应时间。得出较优的反应条件为：葡萄糖投料1.00mol时,减压反应带水(绝压200-500Pa),保温温度20℃,硫酸用量0.35mo1,环己酮用量420ml,反应摩尔收率达96.8%,比常压反应条件提高了3.6%,并从机理上对收率提高的原因作了分析。(2)在磺酰基双糖水解这步反应过程中,采用连续化反应的方法代替传统的间歇反应工艺,明显提高反应收率,工艺更稳定。较优的反应条件为：连续化反应温度95℃,停留时间8分钟,摩尔收率较间歇工艺提高1.6%。(3)在降解这一步反应的后处理过程中,采用溶剂甲醇洗涤盐再进行结晶的方法,不仅提高了收率,而且简化操作。较优的反应条件为：每100m1反应液蒸发析出的盐用70m1甲醇洗涤后减压移除甲醇,加入1.3倍脱氧核糖量苯胺于50℃反应2小时,再降温到0～10℃保温12h,然后过滤水洗烘干得到酰胺,最后用苯甲醛在苯甲酸催化下反应生成精品脱氧核糖,摩尔收率约提高8%。
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