石墨烯具有优异的光学、电学、力学等特性,在光电、催化、储能和微电子器件等众多领域应用潜力巨大。石墨烯的性能表现与其层数密切相关,然而,如何基于自上而下原理(Top-down method)通过化学剥离天然石墨获得层数可调的石墨烯仍旧是一个挑战。此外,目前石墨烯等二维材料的化学剥离多采用腐蚀性强酸和高沸点有机盐,其使用以及废弃物的排放给环境会造成严重污染,因此有必要研究探索石墨烯等二维材料的绿色化学剥离技术。基于此,本学位论文开展了如下研究工作:(1)采用浓硫酸/过硫酸铵二元化学剥离体系对天然石墨进行剥离,系统研究了剥离温度对天然石墨剥离成石墨烯的影响。发现:剥离温度对所制备的石墨烯层数有重要影响。基于此,提出了一种通过改变剥离温度调控石墨烯层数的技术策略。(2)以发展石墨烯绿色化学剥离技术为目标,研究探讨了在微波辅助作用下,采用过氧化氢和过氧化尿素预处理石墨后,利用过氧化氢化学剥离石墨烯纳米片技术的可行性。结果表明:在微波的辅助下,石墨经过过氧化氢和过氧化尿素预处理后,利用过氧化氢可成功将其剥离成石墨烯纳米片。(3)以发展石墨烯绿色化学剥离技术为目标,研究探讨了在微波辅助作用下,采用过氧乙酸化学剥离石墨烯纳米片技术的可行性。结果表明:在微波辅助下,利用过氧乙酸可成功将天然石墨剥离成石墨烯纳米片。该体系引入过氧化氢后,石墨烯的剥离产率可达~100%。(4)为了揭示过氧乙酸基绿色化学剥离体系的普适性,将该体系进一步应用于六方氮化硼和二硫化钼的化学剥离。结果表明:在微波辅助作用下,过氧乙酸同样能够对六方氮化硼和二硫化钼进行有效剥离。证明该方法对二维材料的剥离具有一定的普适性,为其他二维材料的制备提供了新的技术策略。