近年来磁性纳米颗粒因独特而优异的磁学性质受到广泛关注。其中,过渡金属基磁性纳米颗粒ε-Fe₂O₃、ε-Co尤其突出。二者均具有特殊的晶体结构,因而纯ε-Fe₂O₃相在常温时具有2T的超高矫顽力,大尺寸ε-Co磁性纳米颗粒有望形成斯格明子。基于磁性纳米颗粒优异的磁学性质,磁性纳米颗粒形成的颗粒膜将具备颗粒本身的磁性能,从而应用于磁记录、电磁波吸收等方面。ε-Fe₂O₃、ε-Co均可通过化学合成的方法得到,但合成纯ε-Fe₂O₃相、大尺寸ε-Co磁性纳米颗粒仍然是技术性难题。本文研究了过渡金属基磁性纳米颗粒ε-Fe₂O₃、ε-Co的合成方法,并探索了一种新的ε-Fe₂O₃磁性纳米颗粒膜的制备方法。溶胶-凝胶法是制备ε-Fe₂O₃最常用的方法。该方法经溶胶、凝胶过程,制备得到含Fe、Si的胶体,再通过热处理形成硅介孔材料包覆的ε-Fe₂O₃磁性纳米颗粒,制备方法简便,且能制得矫顽力2T、相较纯的ε-Fe₂O₃磁性纳米颗粒。本文采用溶胶-凝胶法成功制备出ε-Fe₂O₃磁性纳米颗粒,并探究不同退火温度、保温时间对ε-Fe₂O₃相形成的影响,得出最佳退火温度1100℃、保温时间3h的结论。分析并尝试解决颗粒磁滞回线“塌腰”的问题,经实验验证铁钴合金相包覆并不能有效解决“塌腰”问题。同时,本文成功制备得到一种分散稳定的磁流体,即ε-Fe₂O₃磁性纳米颗粒悬浊液,该悬浊液中的ε-Fe₂O₃磁性纳米颗粒依然能够保持其高矫顽力性能。ε-Co是一种特殊的立方结构Co相,其磁性纳米颗粒尺寸在几纳米至几十纳米不等。由于ε-Co具有非中心对称的晶体结构,因此晶体中可能存在DM（Dzyaloshinsky-Moriya）效应,从而在形成大尺寸（200 nm以上）颗粒后有极大可能产生斯格明子,应用于磁存储和自旋电子学器件等方面。ε-Co一般由羰基钴（[Co₂（CO）₈]）经热分解得到。本文采用热分解羰基钴的方法,成功制备得到立方结构的ε-Co磁性纳米颗粒,最大颗粒尺寸约60 nm。在制备得到高性能磁性纳米颗粒之后,本文探索采用基质辅助脉冲激光沉积技术（MAPLE）、磁性纳米颗粒为靶材制备磁性纳米颗粒膜的可行性。由于制备ε-Fe₂O₃磁性纳米颗粒周期较长,且制备量较少,因此本文先以尺寸形貌相似的Fe₃O₄磁性纳米颗粒为靶材,先探索制备颗粒膜的参数,得到最优参数后,再以ε-Fe₂O₃为靶材进行沉积。在沉积Fe₃O₄磁性纳米颗粒的过程中,得到20 nm⁵00 nm厚度不等的膜层。膜层厚度与沉积时间、激光能量成正相关。膜层中Fe₃O₄相已完全相变为其它相,仅在沉积距离5 cm、真空度20 mTorr、激光能量395 u/ns的沉积条件下观察到颗粒膜生长痕迹,因此认为该沉积参数为最优参数,在该条件下最有可能制备得到磁性纳米颗粒膜。之后,以探究得到的最优沉积参数为基础,采用单晶硅片、STO两种不同的基片沉积ε-Fe₂O₃磁性纳米颗粒,经测试发现膜层中ε-Fe₂O₃相消失,磁性能大幅降低。实验结果表明,经MAPLE沉积后纳米颗粒受热相变,无法保持原有相结构,同时由于受热熔化与非弹性碰撞导致形变,无法在基片表面保持原有颗粒形貌,导致该结果的原因为激光能量过高。