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以TiN为代表的氮化物硬质薄膜作为刀具涂层取得了巨大的成功,有力地推动了制造业规模化加工的发展,高速切削与干式切削等加工技术的发展,又对刀具涂层提出了更高的硬度和高温抗氧化性方面的要求,高硬度的氮化物薄膜因抗氧化能力不佳而难以满足此要求。Sproul基于纳米多层膜的超硬效应,提出采用两种氧化物制备兼具高硬度和高抗氧化性纳米多层膜的技术路线,但按此路线所制备的多层膜未能得到硬度的提高。本论文基于纳米多层膜晶体生长的模板效应,设计并制备了在ZrO2中插入TiN层形成的ZrO2/TiN纳米多层膜。研究了TiN在四方ZrO2模板效应下晶体化并形成赝晶体的条件,以及纳米多层膜生长结构的改变及其对多层膜力学性能的影响,结合现有强化理论,讨论了四方结构体系纳米多层膜的超硬机制。论文还发展了一种金属基体上制备薄膜截面TEM样品的实验技术。本论文关于纳米多层膜的研究在材料体系的拓展,理论研究的深入以及实验方法的创新三个方面取得了一些进展。本论文主要研究结果如下:1.对ZrO2/TiN纳米多层膜的生长结构的研究发现,与NaCl结构氮化物一样,四方结构的ZrO2也存在模板效应,在此效应下,仅以NaCl结构存在的TiN层在厚度小于1.8nm时被强制形成与ZrO2相同的四方结构赝晶体,并与ZrO2形成共格外延生长的柱状晶。这种结构上连续而成分周期变化的柱状晶呈现远高于ZrO2单层膜的强烈（111）择优取向,显示了氧化物/氮化物纳米多层膜生长的相互促进效应。TiN层随厚度的进一步增加,又改变为以NaCl结构晶体生长,多层膜的共格外延生长结构遭到破坏,多层膜呈现四方结构ZrO2和立方结构TiN交替生长的特征。2.力学性能研究发现,共格外延生长的ZrO2/TiN多层膜的硬度和弹性模量随TiN层厚度的增加而迅速上升,并在TiN层厚为1.1nm时达到最高值19.4GPa和235GPa。随TiN层厚的继续增加和多层膜共格外延生长结构的消失,ZrO2/TiN纳米多层膜的硬度和弹性模量迅速下降,当TiN层厚达到2.2nm时,多层膜的硬度和弹性模量已经降低到与ZrO2单层膜相当的水平,分别为11.4GPa和181GPa。3.采用现有纳米多层膜超硬机制理论对以四方结构为模板的ZrO2/TiN纳米多层膜研究发现,多层膜共格外延生长时因晶格失配所产生的交变应力场是多层膜获得超硬效应的必要条件和主要因素。并对其他多层膜体系的理论计算与分析发现,多层膜共格外延生长并产生的交变应力场同样是它们的共同特征。由此得出结论,交变应力场很有可能是产生超硬效应的本质及关键所在。4.针对目前多数薄膜TEM截面样品制备技术的报道以硅片为基底的现状,论文发展了一种金属基体上薄膜TEM截面样品的制备方法,详细归纳并优化了各道制样工序。