本论文以正硅酸乙酯和过渡金属硝酸盐（硝酸镍或硝酸钴）为原料,氨水或氢氧化钠为沉淀剂,采用溶胶凝胶-水热法制备过渡金属（Ni、Co）纳米复合粉体,并分别以这些粉体为催化剂通过催化裂解乙炔的方法制备碳纳米管。通过X射线（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）和拉曼光谱（Raman）等检测表征手段分析了各实验参数对催化剂及碳纳米管的影响,得到了较佳制备条件。 一、溶胶凝胶-水热法制备催化剂 研究了正硅酸乙酯与过渡金属硝酸盐的摩尔比（硅镍比）、不同沉淀剂、PH值、陈化时间、水热温度及卸压时间等因素对催化剂物相、粒径、收率、结晶性能和催化活性的影响。 TEM、SEM及XRD测试表明:经水热法合成的Ni（OH）₂/SiO₂纳米复合粉体,其结晶程度随着镍含量增大而提高;粒径随着卸压时间的增长逐渐增大;而与PH值的关系则是粒径随着PH值增大先降后升;以氢氧化钠为沉淀剂比用氨水作沉淀剂制得的粉体颗粒大;同一物相的Ni（OH）₂/SiO₂随着卸压时间增长,其形貌由针状变化到片状;水热温度不同其合成粉体的物相不同;在水热温度200℃下镍源反应物生成氢氧化物复合粉体,而钴源反应物则生成了氧化物复合粉体。 二、催化裂解法制备碳纳米管 分别用以上制备的过渡金属纳米复合粉体作催化剂,乙炔为反应气,用催化裂解法合成了优质多壁碳纳米管。对碳纳米管形貌、管径及结晶程度进行了XRD、SEM、TEM和Raman表征测试。结果表明:反应物硅镍比为1:12、PH值为10、沉淀剂采用氨水、水热温度200℃、卸压时间设为3min时合成的催化剂制备的碳纳米管纯度高,产率大（3.3g/g催化剂）,且管径细而均匀（10-18nm）。