电化学法合成UIO-66-NH2及荧光检测性能研究

来源 :哈尔滨理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:haorui524
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金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是当前科学研究领域的一种新型材料。由于该材料具有比表面积高、孔隙丰富等特点备受科研工作者的青睐,且在气体储存、催化和检测等众多领域被广泛应用。同时,合成MOFs材料的方法也在与时俱进,传统的合成方法中,均存在耗时长,能耗高,安全隐患大等缺点。其中,电化学法因具有清洁环保、条件温和、操作简单、耗时短及能耗少等优点,而成为该领域的一大热点。本论文采用电化学法以金属锆丝为金属源、2-氨基对苯二甲酸为有机配体,四丁基溴化铵为导电盐,N,N-二甲基甲酰胺和调节剂的混合溶液为溶剂,通过施加外部电压,在常温常压下合成了UIO-66-NH2材料。在实验中,通过分别改变溶剂配比、反应电压及反应时间等条件获得一系列产物,对所得产物进行XRD衍射和SEM表征,分析了材料在不同反应条件下的结构和形貌。在N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的体积配比为52:8,施加直流电压为4 V,材料合成时间为1 h时,所得到的UIO-66-NH2材料结晶度较高且形貌为均一小球状。进一步对其使用了FT-IR表征,分析并确定了其结构组成以及基团的配位方式,结果表明氨基成功键合在所合成的材料上。为研究UIO-66-NH2的荧光检测性能,本实验选择了在最优条件下合成的UIO-66-NH2对水中的金属离子进行荧光检测。进行了选择性检测测试,检测性能测试,抗干扰性测试,酸碱稳定性测试以及循环稳定性测试,并分析了其荧光特性、荧光机理以及检测机理。结果显示,电化学法合成的UIO-66-NH2在360nm处有最大吸收,可发射出波长为460nm的荧光,通过研究可知其发光机理是有机配体发光,且水中的Fe3+对UIO-66-NH2的荧光有明显的猝灭作用。所合成的UIO-66-NH2对Fe3+的检测限可达到10-8mol/L,并且具有很好的选择性、抗干扰性、耐酸耐碱性及循环稳定性。通过研究可知其检测机理是由电子转移与共振能量转移的共同作用结果。此外也将电化学所合成的UIO-66-NH2的产量影响因素进行了分析,并与溶剂热法所合成的UIO-66-NH2在相同条件下及对于水体中Fe3+的检测限进行了对比,通过分析得知:电化学方法所合成UIO-66-NH2的产量是溶剂热法产量的11倍左右并且电化学法合成的UIO-66-NH2对Fe3+的检测能力优于溶剂热法所合成材料对Fe3+的检测能力。综上,电化学法合成MOFs材料在合成过程及检测性能方面均体现出独特的优势,有着光明的前景。
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