1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的合成研究

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本文合成了一系列1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐含能化合物,其中1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐可以用作含能材料,1-氨基-3-正癸烷基-l,2,3-三唑硝酸盐、l-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐、1-氨基-3-十四烷基-l,2,3-三唑硝酸盐和1-氨基-3-十六烷基-1,2,3-三唑硝酸盐可以用作含能表面活性剂。以乙二醛和水合肼为原料,经缩合、环化、烷基化、置换反应得到产物1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐。优化了缩合反应、环化反应和烷基化反应的工艺条件。各步反应的较佳反应条件:(1)缩合反应:以甲醇为溶剂,n(乙二醛):n(水合肼)=1:3,在70℃下反应5h,在此条件下,乙二醛双腙的收率为90.5%。(2)环化反应:以乙腈为溶剂,加入催化剂的质量m(乙二醛双腙):m(二氧化锰)=l:2.5,在20℃下反应2.5h,在此条件下,1-氨基-1,2,3-三唑的收率为88.6%。(3)烷基化反应:以乙酸乙酯为溶剂,加入甲基化试剂的量n(1-氨基-1,2,3-三唑):n(硫酸二甲酯)=1:1.3,在80℃下反应8h,在此条件下,1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐的收率为89.2%;以乙酸乙酯为溶剂,加入溴代十六烷的量n (1-氨基-1,2,3-三唑):n(溴代十六烷)=1:1.4,在80℃下反应40h,在此条件下,1-氨基-3-十六烷基-1,2,3-三唑溴化盐的收率为68.3%。通过核磁、质谱、红外等分析方法对中间体及产物的结构进行表征,测定了1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的爆轰性能、1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的爆轰性能以及表面性能,得到比较理想的参数。
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