环境中痕量铜、钴、镍的检测新方法研究

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1.在0.18mol/L硫酸介质中,通过高压汞灯照射,铜能强烈催化异丙醇还原钼酸铵生成同钼多蓝的反应,据此建立了光化学催化动力学显色法测定痕量铜的新方法。铜离子浓度(Cu2+)在0.010.50μg /mL范围内,体系吸光度变化(ΔA)与其呈现良好的线性关系,线性回归方程为:△A=1.1053ρ(μg/mL)+0.133 (r=0.9993);检出限为6.43ng/mL;相对标准偏差为1.13.2%。用于水样中痕量铜的测定,样品加标回收率98.3102.0%。2.研究了Co2+与1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作用的共振光散射光谱。在pH8.0的BR缓冲溶液中,Co2+的加入导致体系共振光散射的增强,在342nm处存在一最大散射增强峰,其增强强度与Co2+的浓度呈线性关系,据此建立了一种测定Co2+的共振光散射法。该法的线性范围为7.5600ng/mL,相关系数为γ=0.9990,检出限为2.25ng/mL,将该法用于人发、茶叶、维生素B12中钴的测定,加标回收率为97.8105.4%。3.在碱性条件下,Ni(II)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系。共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(II)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(II)的共振光散射分析方法。在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL) + 271.82;线性范围为15.2500ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL。对Ni(II)分别为50ng/mL、200ng/mL、400ng/mL低、中、高三个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%。4.研究了多元线性回归法(MLR)、K-矩阵法和主成分回归法在浊点萃取分光光度法同时测定钴和镍的应用。该法基于非离子表面活性剂TritonX-100的浊点现象,当体系加热至浊点时,溶液分为两相——富胶束相和水相,Co和Ni与PAN形成的疏水性螯合物进入富胶束相,从而达到预富集的目的。对影响浊点萃取的主要因素进行了详细的研究。借助于多元线性法、K-矩阵法和主成分回归法三种多元校正法解析了两种物质光谱的重叠问题,用Matlab7.0软件自编程序处理数据,从而建立了同时测定钴和镍的新方法——浊点萃取多元校正分光光度法。校正集对检验集的预测结果:MLR法中Co和Ni平均回收率分别为99.6%和93.2%;K-矩阵法进行预测Co和Ni平均回收率分别为105.0%和95.5%;主成分回归法中Co和Ni平均回收率分别为100.5%和97.8%。MLR法、K-矩阵法、PCR法预测Co和Ni回收率的相对标准偏差依次为:12.2%和4.0%,2.6%和3.7%,1.2%和2.1%。
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