氟化物及复合氟化物具有特殊的光致发光特性,在制备荧光和激光材料的基质中具有重要的意义,因而一直是人们研究的热点材料之一。本文在综述了纳米材料的制备方法、氟化物晶体的研究进展及稀土掺杂氟化物研究现状的基础上,在水热条件下,引入表面活性剂合成了形貌尺寸可控的纳米BaF2和纳米BaSiF6,并研究了Er3+掺杂的BaF2纳米颗粒的发光性质。采用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光(PL)、紫外/可见/近红外(UV/VIS/NIR)吸收等测试技术研究了合成条件对氟化物纳米颗粒形貌、尺寸和性质的影响。利用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阳离子型高分子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在水热条件下合成BaF2纳米材料,并控制其产物的形貌、尺寸。实验表明,随着PVP用量的变化,在水热条件下,可生成BaF2纳米颗粒,PVP的引入能够降低反应速率、提高BaF2的结晶质量;在微乳体系中,PVP用量达一定值时,则可生成BaF2纳米片,含CTAB微乳液的引入可降低产物的尺寸。以制备的BaF2纳米颗粒为原料,采用超声反应法,制备了Er3+掺杂的BaF2纳米颗粒。XRD、PL、UV/VIS/NIR吸收谱表明,Er3+进入了BaF2纳米颗粒的晶格中,形成了Ba0.625Er0.375F2.375四角结构晶体。采用四组分微乳液CTAB/环己烷/水/正丁醇体系,在水热条件下合成了BaSiF6纳米颗粒,研究发现,螯合剂柠檬酸(CA)和表面活性剂CTAB的共作用对BaSiF6晶体的形貌和尺寸有显著的影响,该方法为其它新材料的合成开辟了新途径。