【摘 要】
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2-氨基-4-氯苯并噻唑是医药、染料、颜料及农药等精细化工领域的重要中间体之一,该类化合物的合成一直受到广泛关注,目前,在农药方面主要用于草除灵乙酯的合成。本文综述了国
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2-氨基-4-氯苯并噻唑是医药、染料、颜料及农药等精细化工领域的重要中间体之一,该类化合物的合成一直受到广泛关注,目前,在农药方面主要用于草除灵乙酯的合成。本文综述了国内外除草剂的研究现状,介绍了草除灵乙酯的研究进展,并针对2-氨基-4-氯苯并噻唑的合成工艺进行了研究。本文确定了以邻氯苯胺、硫氰酸铵为起始原料,先合成中间体邻氯苯基硫脲,再与溴化钠、浓硫酸发生环合反应制备目标产物2-氨基-4-氯苯并噻唑的工艺路线。考察了各阶段物料配比、反应温度及反应时间等因素对合成工艺的影响,并对制备2-氨基-4-氯苯并噻唑的反应条件进行了优化处理,使其尽可能地有较高的收率。最终得到合成邻氯苯基硫脲的较佳工艺条件是:n(邻氯苯胺): n(硫氰酸铵): n(盐酸): V(水)=1(mol): 1.25(mol): 1.2(mol):30(mL),在阶段性改变反应温度2h(65℃)、4h(75℃)、6h(85℃)的条件下,邻氯苯基硫脲的平均收率为86.1%,而合成目标产物2-氨基-4-氯苯并噻唑的较佳工艺条件是:n(邻氯苯基硫脲): n(浓硫酸): n(溴化钠)=1(mol): 4.8(mol): 0.2(mol),在75℃反应时间为5小时。2-氨基-4-氯苯并噻唑的平均收率可达75.7%。
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