三烯丙基异氰尿酸酯的合成研究

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三烯丙基异氰尿酸酯是一种含三嗪环的用途广泛的交联剂。本文以三烯丙基异氰尿酸酯的合成研究为主线,主要就氰酸钠的合成、以氰酸钠为原料和以异氰尿酸三钠为原料合成三烯丙基异氰尿酸酯及三烯丙基异氰尿酸酯的高效液相色谱检测这四个方面的内容进行了详细的研究。主要内容包括:   ⑴在氰酸钠的合成研究中,实验采用液固法对氰酸钠的合成工艺进行了优化,确定了最佳优化工艺条件为:以N,N-二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂,原料物质的量之比为n(尿素):n(碳酸钠)=2.6,溶剂用量为m(原料):m(DMF):m(甲苯)=1:5:1,反应时间是13 h,反应温度是140℃。在最优工艺条件下制得的产品纯度可达93%,收率达89%,产物的结构用红外光谱进行了确证。   ⑵在三烯丙基异氰尿酸酯的合成中,分别研究了以氰酸钠、氯丙烯为原料和以异氰尿酸三钠、氯丙烯为原料合成三烯丙基异氰尿酸酯的工艺条件,并对产品进行了表征。以氰酸钠和氯丙烯为原料合成三烯丙基异氰尿酸酯的较佳工艺条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以三乙胺为催化剂,催化剂用量(相对于氰酸钠)为0.6%~0.8%,除水方式采用减压蒸馏反应混合物蒸掉前馏分,反应温度100~120℃,反应时间20 h,氯丙烯采用滴加的方式加入到反应体系中。用该方法合成的产品纯度是76%,收率是53%。以异氰尿酸三钠和氯丙烯为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以三乙胺为催化剂合成三烯丙基异氰尿酸酯的较佳工艺条件为:原料的物质的量之比n(氯丙烯):n(异氰尿酸三钠)=7,三乙胺用量(相对于异氰尿酸三钠)为0.5%,反应温度80℃,反应时间15 h,溶剂用量(相对于总投料量)为2~3。产品纯度为92%,收率为88%。对合成出的产物进行红外光谱表征,显示合成产物的红外光谱与三烯丙基异氰尿酸酯的标准谱图相似。   ⑶建立了用高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯纯度的分析方法。最佳色谱条件为:色谱柱是ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(磷酸调至pH为3.0)(60:40),检测波长为210 nm,流动相流速为1.0mL/min,进样量为20μL。
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