I-MD膜分散微结构反应器制备纳米碳酸钙的技术研究

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本文以微分散沉淀法为核心,以发展高效低能耗制备轻质纳米碳酸钙的产业化技术为目标,通过深入细致的基础研究和工业应用试验,为膜分散微反应器制备纳米高性能材料建立坚实的基础。膜分散微混合技术是用孔径为几个微米或几十微米分散材料作为分散介质,将待分散的气相通过压力压入到另一相中,两相分别在分散介质的两侧流动,分散相通过微小孔道被流动的连续相剪切成微小粒径的气泡进入连续相,实现微米尺度的相间快速均匀混合,传质表面积得到大大增强,传质通量得到很大提高,通过调节连续相、分散相流速以及膜孔径等因素,可以实现对反应的控制;同时反应器中连续相一侧有很多微通道,这些微结构保证了流动的均一性和反应的均匀性,使得生成的纳米粒径分布窄。1.试验中采用CO2气体作为分散相,以Ca(OH)2的悬浊液为连续相进行反应制备纳米碳酸钙。通过小试、中试以及工业化放大生产试验的研究,开展不同设备内产品性能以及反应过程研究,总结设备的放大规律;同时,研究微分散过程分散膜孔径、两相流速、压力、CO2浓度、PH值等参数对纳米碳酸钙晶粒粒径的影响。总结微混合及各种条件对于粒径大小、分布以及晶型的影响规律,实现制备纳米颗粒材料的可控性。2.将生产的产品用热重分析仪(TG-DTG),X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、比表面积分析仪((BET)、透射电镜(TEM)等测试技术进行结构及表面形貌的表征。通过小试实验,所制备的纳米CaCO3晶粒粒径小,粒度分布窄,可连续操作。3.设计I-MD膜分散微反应器制备工艺,通过中试实验、工业放大试验进行研究,改进微反应器结构,通过增加通道数量和膜面积进行可靠的放大实验。对新型工艺制备纳米CaCO3过程两相流速、分散相压力、温度等因素对于生产过程的影响研究,成功制备在20-60nm之间可调的纳米CaCO3晶粒。进而提出低能耗、高CO2利用率对纳米碳酸钙晶粒粒径和比表面积的影响的最佳条件,确定最佳生产工艺,并进行技术评价。
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