动物源性食品中激素残留的分析检测,对于保障食品安全,维护消费者的健康具有重要意义。本文旨在运用凝胶渗透色谱(GPC)实现目标化合物和高分子干扰物的有效分离,提高提取效率,并建立气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法分离和测定动物源性食品中多种激素残留。全文分为如下四个部分:第一章:简述类固醇激素的基本知识,综述近年来样品前处理技术及分离分析方法研究现状。第二章:建立了凝胶渗透色谱分离–固相萃取净化–超快速液相色谱–串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中9种类固醇激素残留的方法。试样经酶解,提取,净化和浓缩后,经Agilent Plus C18柱分离以MS/MS多反应监测扫描模式检测。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。第三章:建立了奶粉中糖皮质激素类药物残留的凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,成功实现了5种糖皮质激素的基线分离。方法定量限为0.2–0.5μg/kg,低于由欧盟制定的食品中糖皮质激素最高残留限量。该方法快速、准确、特异性好,可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。第四章:建立了婴幼儿配方奶粉中6种雌激素的气相色谱-质谱(GC-MS)分析新方法。样品经酶解、提取衍生化后,经HP-5MS弱极性色谱柱分离,以质谱检测器在SIM模式下进行定性分析和定量检测。通过优化升温程序,实现了雌二醇的两种同分异构体的有效分离。校准曲线呈现良好的线性,相关系数(r)大于0.999。该方法已成功应用于婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留的定性和定量检测。