本研究对电解L-胱氨酸合成L-半胱氨酸过程电极材料进行了改性，以解决由于受电极材料制约引起的电极活性不高，过程电流效率低下问题。 以Pb为基体电极，首先选用五种金属单质Ni、Sn、Cu、Bi、Zn进行修饰，筛选出性能较好的Ni、Sn、Zn作为被修饰组分。然后对三种金属的二元合金进行了性能研究，其中以Ni-Sn合金修饰Pb电极性能最佳。 然后对（Ni-Sn）／Pb修饰电极进行了修饰条件的探讨，结果以修饰温度80℃，修饰液pH值为2.75，电流为0.30A，络离子与主盐离子摩尔比F-／Sn（2+）为7，两种主盐NiCl₂·6H₂O／SnCl₂·2H₂O质量比为10:2时电极活性达到了最佳。修饰后电极反应活性大大增强，反应阴极电位明显下降，反应30分钟转化率由基体Pb电极的51.04％提高到（Ni-Sn）／Pb修饰电极的81.78％，电流效率由基体铅电极的77.44％提高到（Ni-Sn）／Pb修饰电极的80.81％。 对最佳性能的修饰电极进行电解反应工艺条件的探讨，最后以反应温度40℃、电解电压3.5V、盐酸／胱氨酸摩尔浓度分别为0.4、0.15mol／L（胱氨酸饱和溶液），抑氢剂尿素添加量为1％，采用氮气搅拌，氮气流量为25ml／min时，反应电流效率达到了100％。 对电极进行SEM-EDX研究发现，修饰条件对电极表面状态以及元素组成有很大影响：对电极XRD研究结果发现，修饰后电极表面形成了Ni₃Sn₂合金相，可能是反应的活性中心，电极表面晶相随着修饰条件的不同有较大差别；对电极进行XPS研究发现，修饰后电极表面各元素键合状态有很大变化，说明形成了新的物种。此外通过对电极表面进行刻蚀研究还发现，单质Sn主要集中在电极表面，这可能是其自由能较低的缘故：而Ni结晶由于表面自由能高，深入到修饰层内部；对电极进行稳态极化曲线测量发现，修饰后电极发生反应阴极电位较修饰前有明显降低，由修饰前的1.325V降低到修饰后的1.093V。 分光光度法对电解终点产物纯度检测结果为L-半胱氨酸含量达99.0％，达到了产品质量标准。 在对修饰电极活性评价和表征的基础上提出了反应可能的机理，并探讨了电极失活的原因，即Ni₃Sn₂合金晶相的流失。