本文首先使用直流电沉积法,在含有纳米二氧化钛颗粒的硝酸铅镀液中,制备出PbO₂-TiO₂纳米复合电极。通过考察电极中TiO₂颗粒的质量分数从而得出直流法的最佳制备条件:镀液中TiO₂投入量8 g·L-1,电沉积电流密度30 mA·cm-2,搅拌速率120rpm,镀液温度30℃。SEM和XRD测试发现,PbO₂-TiO₂纳米复合电极比二氧化铅电极表面更加细化和致密,使用时间达149 h,为纯二氧化铅电极的四倍。光-电化学测试表明,与纯二氧化铅电极相比,PbO₂-TiO₂纳米复合电极具有更大的电化学活性表面积,且在紫外灯辐照下能够产生显著的光电流,有利于进行电催化反应。通过考察镀层增重速率和电极中TiO₂含量受脉冲参数的作用,得到了脉冲电沉积最佳制备条件:峰值电流密度50 mA·cm-2,脉冲频率10 Hz,脉冲占空比20%。通过SEM和XRD表征发现,脉冲电沉积制备的复合电极和直流法所得的复合电极相比,表面更加致密、均匀,平均粒径更小;寿命达260 h,是直流制备的PbO₂-TiO₂复合电极的近2倍,纯PbO₂电极的7倍多。光电化学测试表明,该复合电极的EASA更大,在光照条件下能产生更明显的光电流,外加偏压能够提高光电催化效率;循环伏安测试发现,该复合电极比纯PbO₂电极的析氧电位更高,更有助于对有机污染物的去除;电化学阻抗谱分析表明,脉冲法比直流法更易发生电子转移反应,因此具有更快的电催化氧化速率。通过使用脉冲电沉积法所得PbO₂-TiO₂纳米复合电极降解RhB溶液,得到了降解RhB最佳工艺条件:外加偏压1.4 V,RhB初始浓度30 mg·L-1,电解质浓度0.05 mol·L-1,初始pH=3。反应90 min后,对RhB的脱色率可达99.87%,COD去除率达到78.18%;与直流制备的复合电极和纯二氧化铅电极降解RhB相比,脉冲电沉积制备的纳米复合电极可以达到最高脱色率、COD去除率,最快催化速率以及最高瞬时电流效率,因此具有最好的光电催化性能,且降解过程同样符合一级反应动力学;考察PbO₂-TiO₂纳米复合电极对RhB溶液光电催化降解协同效应,结果发现,该复合电极拥有较明显的光电催化协同能力。最后,讨论了有机物被光电催化去除的历程,并通过实验证实了HO·的存在。