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锑（antimony；Sb）和丙烯酰胺（acrylamide；AM）都是对环境和人体健康具有潜在危害的物质。锑是一种微量元素，也是一种重金属。长期接触锑可破坏人体内脏功能，吸入后容易发生锑中毒，并具有潜在的致癌风险。AM是一种高水溶性的α, β-不饱和羰基化合物，易被人体吸收，无论经口、皮肤或呼吸道进入人体均可导致中毒。AM引起的慢性中毒主要以周围神经损害为主。长期摄入过量的丙烯酰胺可导致基因损伤，诱发癌变，还可损害遗传物质。因此，进行环境中锑和食品中丙烯酰胺的检测研究具有十分重要的意义。本文第二部分应用光谱学技术建立了环境中锑的检测新方法。研究了SAF-Sb3+的光谱特性和反应的适宜条件。①在HCl提供的强酸性介质中，水杨基荧光酮与Sb3+阳离子发生配合反应，形成配合物，导致水杨基荧光酮的荧光强度明显降低。在优化的实验条件下，锑质量浓度为0.23.0μg/25ml时，水杨基荧光酮在520nm处的荧光猝灭程度（ΔF）与ρ(Sb3+)之间存在良好的线性关系（r=0.9991）。该方法锑的检出限为2.4ng/ml，环境中水样分析的相对标准偏差为2.5%～3.1%，加标回收率范围是96.0%～105.0%。据此建立水杨基荧光酮荧光分光光度法测定水样中痕量锑的新方法。结果表明采用荧光光谱法测定锑简便快捷，试剂用量少，准确性好，方法灵敏，测定结果满意。本文第三部分应用高效液相色谱-荧光法建立了水体中痕量锑的测定新方法。基于荧光探针分子水杨基荧光酮的荧光特性间接测定水样中的锑。采用AgilentTC-C18色谱柱分离，流动相为乙醇-水溶液（v/v=70∶30），流速为1.0ml/min，柱温为30℃，荧光检测器激发波长为494nm，发射波长为520nm。色谱测定结果表明，当锑的质量浓度在0.005μg/ml～0.1μg/ml时，峰面积（A）对质量浓度（ρ）成良好的线性关系。荧光检测锑的检出限为3.0ng/ml，样品相对标准偏差为0.90%～1.50%（n=6），加标回收率98.6%～107.0%。用于水样分析，结果满意。本文第四部分基于将速溶咖啡样品处理后，用二极管阵列-高效液相色谱法测定提取液中的丙烯酰胺。确定丙烯酰胺的紫外吸收波长由二极管阵列检测器来确定，经C18色谱柱分离，流动相为5%的甲醇水溶液，流速为1.0ml/min，在210nm波长出测定丙烯酰胺。在优化的实验条件下，丙烯酰胺浓度为0.11～100μg/ml时，色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系，相关系数为0.9999，检出限为60ng/ml。测定咖啡样品加标溶液的回收率为97.60%～104.50%，相对标准偏差0.29%～0.50%。该方法具有简便、快速、灵敏度高等特点，用于速溶咖啡中丙烯酰胺测定，结果满意。