旋转填充床内纳米镍及镍基颗粒的可控制备研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tosying11
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纳米镍及镍基颗粒具有优异的磁学特性、光学特性、电学特性,已广泛应用于生产过程。由于液相还原法具有工艺简单、设备要求低、制备形貌粒径可控、功耗低、产量高、环保等优点,而被广泛应用。但由于传统反应器内混合的限制,产品团聚严重,粒径分布大,因此液相还原法制备纳米镍时对反应过程的混合效果提出了较高要求。  超重力旋转填充床(RPB)具有强化混合和传质的作用,能够实现反应沉淀制备纳米颗粒过程粒径和粒径分布的可控。北京化工大学超重力技术中心已经成功制备出纳米CaCO3、Al2O3、ZnO、SiO2等多种纳米颗粒。  本文提出了在RPB内采用液相还原法制备纳米镍粉,开展了RPB和搅拌反应釜(STR)内纳米镍粉的制备研究,分别考察了在RPB和STR内的不同因素对纳米镍粉平均粒径的影响,并初步制备出以107nm和42nm纳米Ni为载体的Pt/Ni和Pd/Ni颗粒。主要内容如下:  1.STR内纳米镍粉的制备研究。实验结果为:纳米镍粉的平均粒径随着NiSO4浓度、反应物配比、NaOH浓度、反应温度、NaBH4浓度的增加,呈现先减小后增大的趋势,且随着搅拌速度的提高而不断降低并趋于稳定,获得了较优操作条件:NiSO4浓度为0.8mol/L、进料速度为2ml/s、反应物摩尔配比为6∶1、NaOH浓度为1mol/L、NaBH4浓度为0.01mol/L、搅拌速度为2400rpm、反应温度为80℃,并在较优条件下制备出常温下稳定性良好、平均粒径107nm的面心立方结构(FCC)的纳米镍粉。  2.RPB内纳米镍粉的制备研究。实验结果为:纳米镍粉的平均粒径随着NaBH4浓度、RPB转速和RPB循环时间的提高呈现出先减小后增大的趋势,随着循环液进料速度的提高不断减小并趋于稳定,并获得了较优操作条件:RPB转速为2000rpm、RPB环境下NaBH4浓度为0.06mol/L、RPB循环时间为2min、循环液进料速度为8ml/s。在较优条件下能够制备出平均粒径42nm的面心立方结构的纳米镍。  3.纳米镍基颗粒Pt/Ni、Pd/Ni的制备研究。采用还原法将Pt、Pd负载到纳米镍粉表面,制备出双金属镍基颗粒Pt/Ni、Pd/Ni。实验比较了相同条件下107nm和42nm镍粉对该双金属的物化性能的影响,XRD和TEM显示产品为Ni表面负载Pt、Pd的双金属,Pt、Pd粒径大小均在5nm以内;比表面积显示42nm纳米镍Pt/Ni和Pd/Ni的比表面积比107nm大。循环稳定性实验表明随着时间的增加,纳米镍负载的Pd、Pt负载率呈现出不断降低并趋于稳定的趋势,在0-8h内表现较稳定。42nm纳米镍负载的贵金属负载率较107nm纳米镍高。
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