随着社会的发展,急剧增长的能源需求和日益严重的环境污染问题引起了人们对开发可再生和可持续能源代替传统化石燃料的广泛关注。氢气（H₂）因其燃烧效率高、可再生和环保的燃烧产物等优势而被认为是一种极具潜力的燃料。半导体光催化水裂解是一种简单有效的制氢方法,在太阳能的储存和利用方面具有广阔的前景。然而,对于大多数光催化剂,由于缓慢的表面反应动力学,不合适的能带位置,以及电荷分离效率低导致光解水反应很难进行。因此设计高效的制氢光催化剂是非常必要的。硫锌镉（CZS）光催化剂因其相对窄的带隙和良好优异的光捕获性而引起了人们的广泛关注。本论文通过简便的水热法制备CZS基复合催化剂,并探究复合材料的光催化活性,主要内容包括以下几个方面:（1）利用溶液燃烧法成功制备具有表面氧空位的多孔Al₂O₃,并通过水热法形成CZS/Al₂O₃复合结构。XPS证明了Al₂O₃表面氧空位的存在。TEM显示CZS与Al₂O₃形成了紧密的接触界面,这有利于光生电荷的快速迁移。Al₂O₃表面的氧空位充当电子陷阱用于捕获光生电子,促进了光生电子和空穴的分离。并探究了氧空位对复合结构光催化制氢性能的影响,发现当CZS和Al₂O₃的摩尔比例为5:3时,CZS/Al₂O₃复合结构表现出最佳的光催化析氢速率,为31.63 mmol·g^-1·h^-1。（2）在光催化反应过程中,助催化剂的引入可以降低析氢过电位,促进光生电荷分离,提供反应活性位点,从而有效地改善催化剂的光催化活性。通过两步水热法制备了CZS/Ni₂P复合结构,首先制备CdZnNiS样品,之后通过表面磷化反应形成CZS/Ni₂P复合结构。两步水热反应使CZS和Ni₂P之间形成了紧密的接触界面。XPS显示了在CZS和Ni₂P的界面处形成了S-Ni键,为电子的传输提供通道,提高电荷分离效率。在光催化反应过程中,Ni₂P充当电子陷阱,捕获来自CZS的电子并为质子还原提供活性位点,从而提高光催化性能。随着Ni₂P的引入,复合结构的光催化活性有很大程度地提高。当Ni₂P的负载量为0.3mol%时,CZS/Ni₂P复合结构的光催化产氢效率可达到41.26 mmol·g^-1·h^-1。（3）Co₃O₄是典型的P型半导体,具有优异的光学性能。通过CZS与Co₃O₄相结合构建p-n异质结有望获得较好的光催化产氢性能。为了进一步提高异质结的光催化活性,负载合适的助催化剂来促进光生电荷分离是一种有效的方法。基于三步水热法成功构建了Ni₂P/CZS/Co₃O₄复合结构。TEM表征的结果显示了Ni₂P/CZS/Co₃O₄三元异质结的形成,CZS/Co₃O₄异质结可以有效地促进电荷分离,沉积在CZS表面的Ni₂P作为电子陷阱捕获光生电子,并为质子还原提供活性位点。异质结构与电子陷阱效应的协同作用可以有效提高光催化制氢性能。