由于社会对能源的需求不断增加，催化剂得到了快速的发展。获得由地球富有元素组成且易制备的电催化剂成为当今科学家和工程师们为获取可持续清洁能源最具挑战性的任务。电化学分解水得到氢气和氧气是一个被知晓超过200年的课题，但在最近的十年，受到来自太阳能制氢以及加氢催化剂发展的激励，新型催化剂层出不穷。本课题通过设计开发新的合成方法，将新型催化剂负载在传统电极材料以及新型基底材料上，得到具有高催化活性的电极材料。通过尝试不同的合成手段，成功合成低成本，高活性的催化剂，从而对促进大规模电催化分解水获得氢能的应用起到推动作用。围绕以上目标，本课题进行了以下三个部分的研究。　　一、在传统电极材料泡沫镍上生长一层致密的草叶状硫化钼，得到在强酸环境中能较稳定存在的硫化钼-泡沫镍复合材料。利用泡沫镍本身良好的导电性以及三维结构为硫化钼优秀的催化性能的表现提供支持，同时利用在酸性环境中有较高催化活性的硫化钼为其提供保护。复合后的材料性能明显超越了两种材料本身，在催化活性和稳定性上都有优秀的表现。　　二、通过温和可控的合成方法，在石墨烯表面负载碳化钼纳米颗粒。采用葡萄糖作为碳化钼的稳定剂，并为碳化钼提供碳源，同时起到还原氧化石墨烯的作用。碳化钼-石墨烯复合材料通过外层无定型碳稳定碳化钼纳米晶体，得到产物中，碳化钼均匀分散在石墨烯表面。由于得到了良好的电接触和外层保护，碳化钼-石墨烯复合材料展现出了优异的析氢活性和稳定性。　　三、采用三种途径合成具有纳米结构的磷化镍颗粒。对比三种合成方法的优劣，具有更小颗粒尺寸和更大比表面的催化剂，更有利于表现磷化镍较高的电催化活性。对比各类催化剂的优缺点，为未来催化剂的研究和发展指出问题和方向。