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随着科技的进步以及人们生活水平的提高，食品安全越来越受到社会各界的关注。各国根据本国的实际国情制定了相应的农药最大残留限量。面对如此严苛的检测要求，建立一种快速、安全、高效且简便的农药多残留快速筛查方法已迫在眉睫。本文建立了液相色谱-飞行时间质谱联用技术对果蔬中281种农药进行同时快速筛查的分析方法，全文共分为2章：第1章本文对样品前处理技术和检测手段进行了综述。主要介绍了超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、基质固相萃取、固相萃取、QuEChERS方法及加速溶剂萃取等方法的原理及应用；还介绍了气相色谱法、液相色谱法及色质联用技术等检测手段在食品安全方面的应用。第2章建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取，经丙基乙二胺（PSA）净化， LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝3个添加水平下，回收率在70%~120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%；相对标准偏差（RSD）均≤20%（n=5）；在0.25~10MRL范围内，281种农药线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%；检出限分别为0.03~4.47，0.01~4.49和0.02~3.61μg/kg。本方法采用精确质量数数据库和谱图库检索的方式，实现了不用农药标准品对照，完成对果蔬中农药残留的快速筛查，提高了定性鉴别的准确性。