作为一种清洁环保、可再生的能源,氢能被认为是解决未来能源危机的最有潜力的能源之一。在各种制氢技术中,电解水制氢因为原料广泛,产氢过程不产生CO₂等污染物,被认为是最有前途的一种制氢技术。迄今为止,最高效的电解水产氢催化剂仍然是铂基材料,但是铂价格昂贵、资源缺乏,大大限制了其实际应用。因此,开发低成本、高效且耐用的非贵金属析氢催化剂对电解水制氢的大规模应用具有重要意义。相比于体相材料,二维过渡金属硫族化物因其独特的表面物理化学性质,暴露出更多的活性位点以及大的量子尺寸效应表现出了优越的析氢催化性能。其中,特别是拥有优良性能、各向异性结构的二硫化铌以及硒硫化钼引起了人们广泛的关注。本论文致力于二维硫基化合物（二硫化铌和硒硫化钼）的制备方法及其性能研究,主要研究内容如下:首先,开发了一种交流电电化学剥离与液相超声相结合的方法并应用于超薄二硫化铌纳米片的制备,最终得到的超薄二硫化铌纳米片厚度约为3 nm,横向尺寸达到2μm,得益于其独特的二维结构,暴露了更多的活性位点,在电化学测试中表现出了优越的析氢催化性能,在电流密度为10 mA cm^-2时,该材料的氢析出过电势仅为90 mV,Tafel斜率为83 mV dec^-1,电化学活性面积高达10.9 mF cm^-2。其次,在非水电解质中使用阴极电化学剥离的方法制备了超薄硒硫化钼纳米薄片,其厚度约为3 nm,横向尺寸约为1.5μm,获益于其优异的超薄二维结构以及更多暴露的活性位点,在电化学性能测试中展现了卓越的析氢催化活性,在电流密度为10 mA cm^-2下其过电势仅为123 mV,同时其Tafel斜率仅有123 mV dec^-1,电化学活性面积高达2.46 mF cm^-2。本论文开发的超薄二维硫基纳米片均表现出了较好的析氢催化活性,这对于今后能源催化领域方面的研究具有一定的参考价值和实际意义。