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常压离子化（Ambient ionization，AI）技术可对形状宽泛的样品表面或内部进行快速解吸和电离，是现代质谱研究的重要发展方向。由于AI技术潜在的特异性解吸和电离能力，复杂基质中的目标物分子能够被灵敏的检测。然而，现有AI技术解吸能力较弱、操作方式繁琐、工作不稳定、对目标物分子选择性仍较低等不足影响了分析性能的进一步提高。本文在表面解吸常压化学电离源（DAPCI）的基础上，通过耦合多种实际应用必须的辅助分析方式，研制了气热辅助表面解吸常压化学电离源（Hot gas assisted desorption atmospheric pressure chemical ionization,HGA-DAPCI）主要内容如下： 1、构建了气热辅助表面解吸常压化学电离源（HGA-DAPCI），通过耦合热辅助、气体辅助和液体辅助，使各种物化性质的待测物分子能够以动量传递解吸、微液滴萃取解吸和热解吸的方式从基质中脱吸附，并以加热的方式增加待测物分子反应活性以提高电离效率。本文对HGA-DAPCI源的解吸原理和电离原理进行了详细的研究，并描述了各辅助部件的作用方式和该离子源的工作流程。 2、使用HGA-DAPCI源，引入常用的辅助试剂水、甲醇、丙酮和乙酸，对初级能荷载体的制备情况进行研究。由于可在加热条件下直接引入辅助试剂，因此能够以产生辅助试剂蒸汽的方式持续、稳定的进行电离并产生高丰度、高能量的初级能荷载体。而热辅助结合电晕放电扩大了辅助试剂选择范围，使制备特定初级能荷载体以提高解吸或电离的选择性成为可能。通过控制初级试剂离子和带电试剂液滴的比例，并结合热辅助，可实现样品中已知或未知组分的全面解吸，满足获得样品空间化学信息的需求。 3、使用HGA-DAPCI源，实现药片中有效成分异烟肼和利巴韦林、滤纸上痕量RDX以及牛奶中三聚氰胺的成功检测，验证了其设计的合理性及优越性。由于具有丰富的调节参数（辅助气体流速和温度、辅助试剂种类和流速等），HGA-DAPCI源能够根据目标物分子的性质对实验进行精确地优化。而相比经典DAPCI源繁琐的辅助操作方式，HGA-DAPCI源简洁的装置构造和简单的操作方式有助于减少分析过程中存在的扰动，而对复杂基质中目标物分子更好地检出能力使HGA-DAPCI成为理想的表面分析工具。