洛克沙胂在鸡组织中的残留和消除规律及砷形态分析

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洛克沙胂作为饲料添加剂广泛应用于禽畜养殖业,但使用剂量过大时,休药后砷不能全部排出,就会造成肉品中砷的残留,严重影响食品安全。砷的毒性并不完全取决于它的总量,更取决于它的存在形态。砷的主要形态有亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)。因此分析鸡组织中的总砷和不同形态的砷对食品安全的监控有重要意义。本试验开展了以下工作:1.微波消解条件的选择及优化本试验考察了微波消解升温程序和消解体系对鸡组织消解效果的影响。通过单因素试验,优化消解条件。最终筛选出最优消解条件:消解体系为硝酸和过氧化氢。消解升温程序:室温5min120℃5min150℃5min180℃(保持20min)。在此条件下消解完全,回收率为93.0-97.3%。试验结果显示:微波消解回收率和一致性均好于干法消解和湿法消解。2.不同形态砷的分离和测定本试验采用717型阳离子交换树脂和732型阴离子交换树脂相结合,优化分离条件,建立了亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)4种不同形态砷的分离的方法。并用氢化物-原子荧光光谱(HG-AFS)测定4种不同形态砷,4种形态砷检测线范围为0-50μg/L,R>0.999,回收率大于80%,满足痕量检测要求。3.洛克沙胂(以总砷计)鸡组织中残留和消除规律选用1日龄罗曼蛋鸡50只,预饲7d后,连续饲喂含洛克沙胂(50mg/kg)的饲料35d,后停饲5d,于饲喂第7、14、21、28和35d及停饲第1、2、3、4、和5d分别检测胸肌、腿肌、肝脏、肾脏中总砷的含量。结果表明,罗曼蛋鸡在饲喂35期间,各组织总砷的残留量明显高于空白鸡组织。不同组织总砷残留量不同,肾脏、肝脏残留量明显高于胸肌、腿肌。停饲5d,各组织总砷含量与饲喂结束时相比显著下降,但均未消除完全。4.鸡组织中4种不同形态砷的分析按上述时间采样,分别检测As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA含量。结果表明,饲喂期,不同形态砷在鸡组织中的残留量不同,各组织As(Ⅴ)、DMA残留量比较大,MMA含量最低,几乎未检测到,As(Ⅲ)在没有明显变化,DMA、As(Ⅴ)增长较快。胸肌、腿肌中4种不同形态砷占总砷的百分比大于肝脏、肾脏。停饲5d,停饲第1d各组织未检测到MMA。各组织中As(Ⅲ)在下降缓慢,没有完全消除。肝脏、肾脏中As(Ⅴ)、DMA约消除1/2。各组织中不同形态砷占总砷百分比较饲喂结束时略有上升。5.合肥市场鸡肉抽样分析对合肥3个农贸市场的新鲜活鸡和3个超市的冰冻鸡进行检测分析。结果显示,超市冰冻鸡的砷含量高于农贸市场的新鲜活鸡。新鲜活鸡胸肌、腿肌中4种不同形态砷占总砷的百分比大于肝脏。4种不同形态砷在新鲜鸡和冰冻鸡鸡组织中占总砷百分比均低于10%。
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