大黄及其注射用无菌粉末指纹图谱的研究

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该课题采用高效液相色谱法较系统地研究了大黄及其注射用无菌粉末的指纹图谱及其相关问题.主要包括:药材供试品溶液的制备、色谱分离条件的优化、指纹图谱的方法学考察、不同大黄药材之间及其注射用无菌粉末指纹图谱之间的比较、大黄药材及其注射用无菌粉末指纹图谱相关性的研究、制备工艺对注射用大黄无菌粉末指纹图谱影响的研究.在优选大黄供试品溶液制备方法的基础上,考察不同色谱分离条件的分离效果,调整梯度洗脱程序中的溶剂强度、梯度陡度、流速,优选出大黄高效液相色谱法指纹图谱(Fingerprints of high performance liquid chromatography,HPLC-FPs)的分离条件.同时,评价了17个不同大黄药材及其炮制品、4个相关药材、以不同大黄为原料制备的注射用无菌粉末指纹图谱间的差异,考察了影响指纹图谱稳定性的因素,相同条件下大黄药材与其注射用无菌粉末、不同色谱条件下大黄药材与其注射用无菌粉末、不同大黄药材及相关药材与注射用大黄无菌粉末指纹图谱之间的相关性.还探讨了制备工艺过程和工艺条件对注射用大黄无菌粉末指纹图谱的影响,如:药材的处理、提取、分离、纯化、灭菌和成型等工艺过程,以及大孔吸附树脂的型号、药材上柱液的体积、洗脱溶剂的种类和体积、洗脱速度、以及贮藏条件等对注射用大黄无菌粉末指纹图谱的影响.同时还提出可将指纹图谱用于考察药材的净制方法,大孔吸附树脂型号、洗脱工艺条件等,了解药材中各组分的提取、保留、去除情况,评价其灭菌方法和灭菌条件的有效性和合理性,从而优化制剂工艺.但提示还须结合其它定量方法来确定制剂最终工艺,以防止片面性和其它难以预知的影响因素.
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