AFM探针污染控制及其对Al2O3单晶零电荷点测定影响研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hongguoboy
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氧化铝以其高熔点、高硬度、高热导率等特点,被广泛用于先进陶瓷﹑LED、复合材料和催化等领域。氧化铝单晶的零电荷点(Point of Zero Charge,PZC)是表示其酸碱性的重要参数,但文献中PZC测量值差异大,范围在pH=3~8,这主要因为虽然研究者认识到PZC是一个表面微观结构敏感参量,但实验上忽视了被测样品的表面结构与测试体系的污染物控制这两个关键问题,严重影响PZC测量的重现性和准确性。AFM胶体探针微区测量技术已广泛用于表征样品表面荷电状态,本文应用此技术对单晶氧化铝(0001)面的PZC值进行测定,针对文献中缺乏有效AFM探针污染控制方法等问题,系统研究了AFM探针和氧化铝单晶表面污染程度、测试体系溶液pH值稳定性、非原位成像与力曲线测量造成的系统误差等因素对于测定测试结果的影响,并在最优条件下确定了氧化铝单晶(0001)面的PZC值。论文主要从三方面对AFM微区测量技术的测试条件进行了优化。第一,系统研究了多种常见湿式、干式与超声清洗法对AFM探针的清洗效果,综合应用光学显微镜(OM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)、接触角仪(CA)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线能量色散谱(SEM-EDS)多种表征方法,对探针的清洗效果进行了比较优化。通过将超声和等离子体清洗法相结合,提出了一种清洗AFM探针的新方法(UP法),应用此清洗方法,在保持悬臂和针尖完整性的基础上,可有效去除探针表面附着的各类污染物;第二,实现同一测试体系下,可原位依次进行被测试样品表面成像、胶体探针反成像与力曲线测定,有效减少了多步骤实验带来的系统误差;第三,根据已有文献,严格清洗氧化铝单晶测试样品,确保测试时胶体探针微球与单晶氧化铝本征表面接触;将测试溶液通入惰性气体,有效改善体系的pH值稳定性;在此基础上测定了氧化铝单晶的零电荷点,重复性良好,实现“氧化硅球-氧化硅球”体系表面成像与力曲线测定,为“氧化硅球-氧化铝平板”体系提供了可靠的基准电势。优化体系可明显提高AFM微区测量技术的可靠性和重现性,在优化体系下对单晶氧化铝(0001)面进行PZC值测定,确定PZC值为pH=7.3~7.5。本研究的结果支持Bickmore的模型,通过将单配位羟基的质子化常数由pKa=7.9~11.6改进为pKa=7.3~7.5,可有效解释本论文PZC数据。
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