近年来对于水滑石类材料作为超级电容器电极材料的研究取得了较大成果。本文采用水热法制备无粘结剂的镍钴铝层状双氢氧化物（NiCoAl-LDHs）电极材料,考察了镍钴铝金属离子的比例、水热反应时间、反应温度和沉淀剂与金属镍盐的比例等条件对电极材料电化学性能的影响;研究了不同的模板剂及其用量变化对NiCoAl-LDHs电极材料的微观形貌和电化学性能影响。通过水热法制备得到NiCoAl-LDHs电极材料,考察了金属离子的比例、反应时间、温度和沉淀剂与镍盐的浓度比对镍钴铝氢氧化物性能的影响。结果显示,当镍钴铝盐摩尔比为2:1:1、水热反应时间12 h、温度120℃以及尿素与镍盐的比例是4:1时,制备的材料电化学性能较好。在1 A·g-1和10 A·g-1电流密度下容量分别为1188 F·g-1和952 F·g-1,经过2000次充放电后,容量保持率可达85.2%。通过水热法分别制备了NiCo-LDHs、Ni Al-LDHs、Co Al-LDHs和NiCoAl-LDHs材料,并进行结构形貌以及电化学表征。结果表明,四种材料的微观形貌均为由花瓣状的结构堆成的簇状小球,其中NiCoAl-LDHs材料的结构颗粒独立且均匀,这有助于增加材料比表面积。这四种材料在1 A·g-1下的比电容分别为894 F·g-1、942 F·g-1、885 F·g-1和1068 F·g-1。在通过调节制备NiCoAl-LDHs材料的过程中金属镍盐与Tween-80间物质的量之比,可以优化其电化学性能。实验结果表明,在1 A·g-1下材料的比电容分别为1336 F·g-1、1433 F·g-1、1430 F·g-1和1289 F·g-1。这表明添加模板剂有效改善了材料的化学性能。以加入0.003 mol的Tween-80制备的电极材料作为正极,与活性炭（AC）作为负极组装不对称超级电容器（Asymmetric supercapacitor,ASC）并测试其电化学性能。结果显示ASC在775.0 W·kg-1的功率密度下,能量密度高达89.79 Wh·kg-1。这表明具有高能量密度的NiCoAl-LDHs//AC ASC在下一代储能装置中表现出巨大的潜在应用。分别考察四种模板剂PVA、PVP、CTAB和SDS的用量对材料电化学性能的影响。结果表明,PVA、PVP、CTAB和SDS的添加量分别为0.75 g、1.00 g、1.00 g和1.00 g时,得到的电极材料电化学性能最好,在1 A·g-1电流密度下比电容分别为1455 F·g-1、1553 F·g-1、1648 F·g-1和1420 F·g-1。经过2000次循环后容量保持率分别为83.8%、88.4%、90.0%和83.5%。以加入1.00 g CTAB的电极与活性炭（AC）组装不对称超级电容器（ASC）,并测试电化学性能。结果表明,在功率密度为800.0 W·kg-1时,能量密度高达75.55 Wh·kg-1。在10 A·g-1下经过2000次循环后ASC的容量保持率为89.9%,表现出优异的电化学性能。