电磁波具有极大危害越来越受到人们的重视,电磁波吸收材料的研究已成为当前科研领域的一个热点。本课题通过电沉积及水热等方法制备了具有枝状结构的α-Fe、α-Fe/Fe₃O₄复合材料和α-Fe/Fe₃O₄/C复合材料,并通过SEM、EDS、XPS、XRD、TEM和Raman光谱等方法对材料的结构组成进行表征,研究工艺条件对组成和枝状形貌结构的影响,利用网络矢量分析仪对制备材料的电磁波吸收性能进行研究分析。利用电沉积法制备枝状α-Fe和FeNi合金,研究了阳极的材料和形状对材料形貌的影响。通过电极材料和形状的比较,确定采用环形石墨为阳极,电流密度范围为20 A·cm^-2-30A·cm^-2,沉积时间为20s,硫酸亚铁浓度范围为0.5mol/L,乙醇浓度范围为50ml/L,所制备的α-Fe尺寸大约在2μm左右,均匀性好。不同阳极条件下制备的枝状α-Fe吸波性能差异不大,在高频区厚度为1.5mm时具有最大吸收频宽,大约在5GHz左右。随着材料厚度增加,材料的吸收频段由高频区向低频区移动。在选取几个特定厚度条件下,FeNi合金厚度3.5mm时最小反射损失（RL）值达到了-59.65dB。利用水热法在碱性环境下合成了枝状α-Fe/Fe₃O₄复合材料,控制反应条件可以使枝状形貌保持完整,α-Fe和Fe₃O₄的产物比例可以通过改变水热条件来调控,其中Fe₃O₄的产物比例可以由34%调控到95%。在NaOH条件下40℃反应2h得到的α-Fe/Fe₃O₄复合材料,当厚度为1.5mm时吸收频宽达到了6.24GHz,随着反应温度及反应时间提高,Fe₃O₄含量增加,Fe对应的电磁吸收效应减弱,而在高频区开始出现Fe₃O₄的吸收峰,并有加强的趋势。在NaOH条件下80℃水热12h时,高频区增加的吸收频宽可以达到1.7GHz。α-Fe/Fe₃O₄复合材料在厚度较薄时,吸收频宽随着Fe₃O₄含量增加而减小,但是在厚度较高时,由于Fe₃O₄的共同作用,材料的吸波频宽大幅拓宽。在水热反应中加入葡萄糖,进一步制备了α-Fe/Fe₃O₄/C复合材料。当水热温度超过160℃时,复合材料中出现碳球。因此水热温度低于160℃、葡萄糖浓度不超过20g/L,可以得到均匀的枝状材料。葡萄糖的含量为10g/L时,α-Fe/Fe₃O₄/C复合材料的吸波性能最好,当厚度为1.5mm时吸收频宽可以达到4.89GHz;但是,当葡萄糖含量为40g/L时,吸波性能会下降很多,最小RL值仅为-3.5 dB。