高纯度四氟化碳制备和纯化工艺研究

来源 :郑州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mahongxin2009
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四氟化碳(CF4)是一种无毒、不燃性气体,是电子工业中重要的等离子体蚀刻气体,主要用于硅、二氧化硅、氮化硅等薄膜材料的蚀刻。此外,在电子器件表面清洗、低温制冷、气体绝缘等方面也有大量应用。  本文围绕四氟化碳粗品合成、催化、吸附、精制提纯等工艺和成品分析等方面开展研究,重点开展合成反应器和原料选择、氧化性杂质去除、氟化物杂质去除、精制提纯工艺和分析方法建立等研究,确定了高纯度四氟化碳生产工艺和分析方法。主要内容如下:  设计氟碳反应器,开展原料碳的选择,确定采用立式氟碳反应器、含碳量98%的煅后石油焦为主要原材料、生焦作为引发剂的合成工艺,制备出90%纯度四氟化碳,氟气利用率95%以上。  金属催化剂活化、脱氧、再生,确定Cu、Zn型金属催化剂在100℃条件下,可将四氟化碳中氧化性杂质含量降至1.0×10-6(体积分数)以下,催化剂活化、再生温度均为400℃;  吸附剂性能和吸附容量验证,在吸附压力0.4-0.6 MPa、气体流速250 ml/min条件下,5A、10X分子筛和活性炭可将四氟化碳中氟化物杂质含量降至0.1×10-6(体积分数)以下,三种吸附剂对氟化物的吸附量分别为27.6 mL、28.0 mL和23.9 mL。  四氟化碳精制提纯,确定出一级两塔吸附、三塔精馏、催化、二级三塔吸附相组合的精制提纯工艺,可以制备出高纯度(99.999-99.9998%)四氟化碳产品;  采用配备有多维气路和氦离子化检测器的气相色谱仪、配备长光程气体池的傅里叶变换光谱仪和离子色谱仪等仪器,开展分析条件优化实验,建立四氟化碳气体中轻重组分、氧化性和氟化物等杂质分析方法,可以满足高纯度四氟化碳气体分析检测所需。
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