无机-有机杂化材料是利用无机和有机组分的杂化，从而产生新的结构类型和功能特性。其中有机组分可选择性大且易修饰，多金属氧酸盐结构独特，可以与金属离子及有机配体一起通过配位键构成扩展的共价骨架，因而多金属氧酸盐已成为构造新型杂化材料的重要无机构筑块。多氧钨磷酸盐属于多金属氧酸盐中非常重要的一种，由于其丰富的结构化学及其在性能上的潜在应用而越来越受到关注。向多金属氧酸盐骨架中引入稀土元素是近年来无机-有机杂化材料的又一研究热点。本论文主要包括四个方面：1．采用水热法成功合成出三个稀土多金属氧酸盐无机-有机杂化化合物[Eu(PW₁₁O₃₉)（H₂O）₂]（H₂bpy）₂·6．5H₂O（1），[Gd(PW₁₁O₃₉)-（H₂O）₃]（H₂bpy）₂·5．5H₂O（2）和[Tb(PW₁₁O₃₉)（H₂O）₂]（H₂bpy）₂·7H₂O（3）三个晶体是具有新型结构的材料。2．对三个化合物进行重元素、轻元素分析和红外光谱分析。3．选取尺寸大小合适的晶体（1）、（2）和（3），在X-射线单晶衍射仪上293 K下收集衍射数据，计算采用SHELXTL-97程序包，得三晶体属于三斜晶系，空间群为P（?）。晶体（1）的晶胞参数为a=1．17842（5）nm，b=1．35452（4）nm，c=1．77943（9）nm，α=71．502（2）°，β=82．8584（14）°，γ=81．4192（6）°。晶体（2）的晶胞参数为a=1．17590（10）nm，b=1．35450（14）nm，c=1．78 17（2）nm，α=71．390（2）°，β=83．000（3）°，γ=81．670（3）°。晶体（3）晶胞参数为a=1．16750（10）nm，b=1．34720（15）nm，c=1．7770（2）nm，α=71．3400（10）°，β=83．610（2）°，γ=82．090（2）°。4．以395 nm波长的紫外光激发晶体（1），荧光光谱数据显示位于550～650 nm出现一组锐峰，化合物发红光。5．对目标晶体做了一系列的条件实验，得到了合成这两个晶体的最佳反应条件，包括反应时间、温度、溶剂量、反应物计量比和pH值。