本研究针对FQs类药物的污染现状，建立了固相萃取（SPE）富集净化和超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法对其在三类水体中的残留状况进行了调查研究；在此基础上，利用改进的QuEChERS方法优化了FQs类药物在水产品7种组织中的残留前处理方法，并对检测方法学进行了评价；利用该方法对药物在鲤鱼中的组织-血浆分布系数和血浆蛋白结合情况进行了研究，最后初步探讨了环境胁迫下鲤鱼体内氨基酸小分子代谢残留标记物的筛选。采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术，对环境水样品前处理条件进行考察和优化，对液质联用仪器分析条件进行优化，建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的适用于测定地表水和废水中6种FQs残留的分析方法，尤其是能满足大流域范围内该类药物残留筛查高通量的要求。对最终确定的水样品的前处理和仪器方法进行了方法学考察，结果表明，本方法灵敏度高（最低检测限和定量限分别为0.4ng·L-1和1.0ng·L-1），线性相关系数、加标回收率、精密度良好。最后将方法用于2009年6月～2011年12月份水和废水中6种FQs的残留量监测，结果发现恩诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星均有检出。采用新的QuEChERS方法针对6种FQs类药物在水产品7种组织中的残留进行前处理，建立了QuEChERS-UPLC-MS/MS测定方法。样品前处理方法考察了提取剂选择、提取方法、净化方法，并考察了添加不同质量的Na2SO4对蒸干时间和回收率的影响。基质效应考察结果表明，经过改进的QuEChERS方法处理后，肝脏样品空白基质干扰较小；灵敏度实验结果表明，在血浆、肝脏、肾脏、肠、精巢或卵巢、鳃中的检测限分别为0.5μg·L-1、0.25μg·kg-1、1.0μg·kg-1、0.25μg·kg-1、0.25μg·kg-1、0.5μg·kg-1时，定量限为检测限的2倍。6种FQs加标回收率、精密度均能满足方法学要求。利用上述方法研究了诺氟沙星和沙拉沙星在鲤鱼体内的组织-血浆分配系数和血浆蛋白结合率。鲤鱼口灌10mg·kg-1诺氟沙星再进行0.5mg·L-1药浴时，血浆中的药物浓度在第4、5、6h时差异性不显著（P>0.05），肌肉-血浆、肝脏-血浆、肾脏-血浆和鳃-血浆分配系数分别为0.786、1.068、0.699和1.105。在口灌10mg·kg-1沙拉沙星再进行1.0mg·L-1的药浴下，鲤鱼血浆中的药物浓度在第3、4、5h时差异性不显著（P>0.05），肌肉-血浆、肝脏-血浆、肾脏-血浆和鳃-血浆分配系数分别为0.646、0.867、0.655和1.093。采用平衡透析法，在18℃，23℃和28℃3个温度下，诺氟沙星分别经过30h、28h和24h，血浆蛋白结合率的平均值为31.7%；在同样的温度和浓度水平下，沙拉沙星分别经过42h、35h和30h透析后血浆蛋白结合率的平均值为22.9%。随着透析膜接触面积的增加，两种药物达到平衡的时间均呈下降的趋势。在诺氟沙星环境胁迫下，针对鲤鱼体内小分子代谢物氨基酸进行了残留标记物的初步筛选。针对血浆中17种游离氨基酸的含量，考察了检测波长、蛋白沉淀剂的选择、衍生化时间、衍生化温度、流动相pH等因素的影响，确定了适合血浆中17种游离氨基酸的前处理方法和检测方法；在添加浓度范围内，回收率和精密度良好。针对鱼卵中17种氨基酸的含量，采用8mL6mol·L-1盐酸溶液水解样品，衍生化时间为10min，衍生化温度为55℃；回收率和精密度良好。最后应用该检测方法，初步筛选出了诺氟沙星环境胁迫时5种氨基酸小分子代谢物标记物。